实验二 乙酸正丁酯的制备.docx

文档介绍：实验二乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的
1 .学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作

二、 实验原理
酯是由酸和醇实验二乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的
1 .学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作

二、 实验原理
酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下：
CHCOOH + n—C4H9OH n + H2O
3 4 9 9
羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。 常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应 是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催 化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向 正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向 进行，从而提高产率。
三、实验药品
正丁醇 （， 1），冰醋酸 （，），浓硫酸，10%碳酸钠 溶液，无水硫酸镁。
、实验仪器
圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤
，〜4滴浓硫酸［1］。混合均
匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3〜 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并 控制冷凝管中的液滴流速为1〜2d/s。当分水器中水层界面不 再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流［2］。 ■
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中 布j
的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗 』
涤，分去水层。酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。 ；|
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形 ：
瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不 要把硫酸镁倒进去!），加入2粒沸石，安装好蒸馏装置，加热
蒸馏。收集124〜126°C的馏分。称重馏分，记录实际产量并计 算产率。 J［
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点12