热重分析.pdf

文档介绍：实验 热重分析

热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系
的一种技术。TG 主要用）式，然后两式相减，即可得到以差值形式表示的方
程：
△ln(dW/dt)= n×lnW-E/R)△(1/T) （4）
由图 1 可以计算出 n 及 E/R 值。其纵坐标上截距为 E/R，斜率为 tanα=n 还有很多从热
重曲线计算动力学参数的方法。有兴趣的同学可参考后面所引的文献。
在热重分析测定中，升温速度的增快会使分解温度明显升高，如果升温速度太快，试样
来不及达到平衡，会使两个阶段的变化并成个阶段，一 所以要有合适的升温速度，一般为 5～
10℃/min。试样的颗粒不能太大，不然会影响热量的传递，而颗粒太小则开始分解的温度和
分解完毕的温度都会降低。要使试样铺成薄层，以免放出大量气体时将试样冲走。图 2 是常
用聚合物的 TG 曲线图，纵坐标为剩余物的百分重量。

％ 4
， 5 1 聚氯乙烯
量
重 6 2 聚甲醛
分 3 聚氨酯
百 1
的 4 聚乙烯
物 5 尼龙 66
余 2
剩 6 聚苯乙烯
3

温度，℃

图 2 常用聚合物的 TG 谱图

（加热速度 10℃/min 氮气中测定）
尽管 TG 曲线能详尽地描述在整个反应变化过程中试样的重量变化情况，从中获得各种
反应的大量情报，但仅从曲线本身无法解释发生这些变化的原因。如果要达到这样的目的，
还得辅以其它分析方法，如 X 射线衍射、IR、DTA、DSC 和质谱分析等方法。
三、实验器材
ZRY-2P 综合热分析仪，主要由天平测量系统、微分系统、差热放大和温度控制系统、
气氛