文档介绍:一、 药品准备
***银溶液(5g/L):将5g***银(AgNO3)溶于水中,加水稀释至1L。
***():取3ml***,加水稀释至100ml。
过氧化氢(H2O2): ,质量分数30%。
磷酸(H3P一、 药品准备
***银溶液(5g/L):将5g***银(AgNO3)溶于水中,加水稀释至1L。
***():取3ml***,加水稀释至100ml。
过氧化氢(H2O2): ,质量分数30%。
磷酸(H3PO4): ,质量分数 85%。
乙醇或无水乙醇(C2H5OH):乙醇的体积分数95%,%。
溴酚蓝指示剂溶液(2g/L):(1+4)中。
氢氧化钠溶液():将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml水中。
二苯偶氮碳酸肼(10g/L):将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇(5)中。
******标准滴定溶液():******[Hg(NO3)2・1/2H2O],溶于 10ml***(2)中,移入1000ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
***离子标准溶液:°C— 110°C烘2h的***化钠NaCl,基准试剂 或光谱试剂),,置于200ml烧杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。***离子。
mL上述标准溶液放入250 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每 mg***离子。
二、 ******标准滴定溶液[C (Hg(NO3)2)=O・O01mol/L]对***离子滴定度的标定
***离子标准溶液(10)于50ml锥形瓶中,加入20ml乙醇(5) 及1〜2滴溴酚蓝指示剂溶液(6),用氢氧化钠溶液(7)调节至溶液呈蓝色,然后用***(2) 调节至溶液刚好变黄色,再过量一滴,加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液(8),用*** ***标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入***离子标准溶液,按照相同的测定步骤 进行试验。
******标准溶液对***离子的滴定度按下式计算:
丁 x
T厂= —
cl V11 -V10 V11 -V10
Tcl -
式中:
******标准滴定溶液对***离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)
——***离子标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ——加入***离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V11――标定时消耗******标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V10 空白试验消耗******标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
三、***离子的测定——磷酸蒸馏--***盐滴定法(代用法)
( 1 )方法提要:
用规定的蒸馏装置在250C〜260C温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化 空气做载体,蒸馏分离***离子,用稀***做吸收液。,以二苯偶氮碳酰肼为指 示剂,用******标准滴定溶液滴定。
( 2)分析步骤
向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴***(2),放在冷凝管下端用