文档介绍：一、药品准备
（1）***银溶液（5g/L）：将 5g ***银（AgNO ）溶于水中，加水稀释至 1L。
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（2）硝释至标线，摇匀。此标准溶液每
毫升含 mg ***离子。
二、******标准滴定溶液[C (Hg(N03)2)=]对***离子滴定度的标定
准确加入 ***离子标准溶液（10）于 50ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇（5）
及 1～2 滴溴酚蓝指示剂溶液（6），用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用***（2）
调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入 10 滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8），用***
***标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入***离子标准溶液，按照相同的测定步骤
进行试验。
******标准溶液对***离子的滴定度按下式计算：

Tcl   
V 11 V 10 V 11 V 10
式中：
Tcl ——******标准滴定溶液对***离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
——***离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
——加入***离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）
V ——标定时消耗******标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
11
V ——空白试验消耗******标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
10
三、***离子的测定——磷酸蒸馏--***盐滴定法（代用法）
（1）方法提要：
用规定的蒸馏装置在 250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化
空气做载体，蒸馏分离***离子，用稀***做吸收液。在左右，以二苯偶氮碳酰肼为指
示剂，用******标准滴定溶液滴定。
（2）分析步骤
向 50ml 锥形瓶中加入约 3ml 水及 5 滴***(2)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝
管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
称取约 (m )试样，精确至，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附
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于管壁。
向蒸馏管中加入 5～6 滴过氧化氢(3)溶液，摇动使试样完全分散后加入 5mL 磷酸(4)，套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏
管上，并将其置于温度 250℃—260℃的测***蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸
馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在100mL／min～200mL／min，蒸馏