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光谱分析实验报告.doc

上传人:tswng35 2022/7/29 文件大小:70 KB

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光谱分析实验报告.doc

文档介绍

文档介绍:-
. z.
专业: 材料0902
**: 王应恺
**: 3090100481
日期: 处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克尔逊干预仪的工作原理。
Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪,测量围4000-400cm-1;-1;信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制,随机提供的窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中便地完成。

日立公司的F-4500荧光光谱仪,测量光谱围200-730nm,最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中便地完成。装 订 线
四、实验步骤和操作法
〔一〕固体试样的红外吸收光谱测试

本实验进展固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响,同时还排除了溶剂等的吸收干扰,能一次完整地获得样品的吸收光谱,且薄片的厚度和样品浓度可用天平准确称取,便于定量分析。
样品:KBr=1:20的混合物放于干净的玛瑙研钵中,并在红外枯燥灯下均匀研磨,使其颗粒在2μ左右。
将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀,旋转螺帽尽量压紧,并在压力下保持2-3分钟,然后将两边的螺帽旋出,观察螺母中的薄片,应为半透明状,如果不透明,则薄膜太厚,说明放入的样品太多,需将压好的薄膜捣碎清理掉,重新压片。〔注意膜不破,均匀 且透光〕
红外光谱测试
检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关〞位置,光谱仪样品室中无任样品。
-
. z.
翻开计算机开关,计算机自动进入Windows桌面。
翻开光谱仪开关,光谱仪左后的电源指示灯与扫描指示灯亮,此时在计算机的Windows桌面上双击“.〞图标,计算机进入OMNIC窗口,扫描指示灯开场闪亮。
翻开样品室,将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中,关上样品室。
在OMNIC窗口的“E*perimental〞处选择Ddfault-default,该实验程序的根本参数为扫描次数32次,分辨率4cm-1,如果要改变实验参数,可在“Collect〞中进入E*periment setup进展修改。
单击OMNIC窗口第三行的第二个图标〔Collect Sample图标〕,仪器开场对样品进展光装 订 线
测试,测试完毕后,显示屏上将自动显示要求进展背底测试扫描的窗口
翻开样品室,取出样品,然后关上样品室,在要求进展背底测试扫描的窗口上单击“OK〞,仪器开场进展背底测试扫描,同时对前面测试的样品进展自动背底扣除,在显示屏上显示已扣除背底的红外吸收光谱图。
在OMNIC窗口的“file〞中保存所测试的光谱图。

分别进展投射光谱和吸