文档介绍：气相色谱法对蔬菜中农药
残留的定性分析
专业（班级）：
姓名：
学号：
指导教师：
实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作气相色谱法对蔬菜中农药
残留的定性分析
专业（班级）：
姓名：
学号：
指导教师：
实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
了解毛细管气相色谱分析中的应用。
学****利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理
气相色谱仪（Gac Chromatography, GC）是采用气体（载气）作
为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相 时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不 同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之 后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出 色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂
天美G7900气相色谱仪、电子天平（METTLER AE200）、离心机（菲
恰尔80-2B）、KS康氏振荡器
*** （分析纯）、乙酸乙酯 （分析纯）、超纯水、对硫磷标准品、 ***对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 （分析纯） 、
50 mL PP 离心管、10 mL PP离心管
、实验内容
样品处理
将蔬菜切碎(要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。
加入10 mL***：乙酸乙酯(1 : 1)混合液，旋紧瓶塞， 振荡 2 min 后，离心 4 min (1500 r/min)。
加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2mi n后，继续离心 4 min (1500 r/min)。
取上清液至10 mL离心管，贴好标签。
上机测定前保存于4 °C冰箱。
色谱条件
进样口温度：240 C
检测器温度：250 C
柱温程序：140C (1 mi n) 然后以10 C/mi n升温至200 C (4 min),再以 15°C/mi n 升温至 280C (2 min)
载气(N2)流量：35 mL/min
进样量：1uL
五、注意事项
蔬菜一定要充分切碎，越细越好。
离心前一定要振荡，使其充分混匀。
上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。
注意进样的操作要点，注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图
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***对硫磷标准谱图
泊］
G -
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样品
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2 6 10 14 IS 22 26 30
Time/min
样品谱图
C b JJ 1b 心 2b JC
I ms .； t r
三唑磷标准谱图
由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、***对硫磷的 标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫 磷、***对硫磷及三唑磷从进样开始都在第 3mi