文档介绍：集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MMFSCNJ出口肉及肉制品中喹乙醇留量检验方法
MM_FS_CNJ_0142出口肉肉制品喹乙醇残留量液相色谱法外标法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MMFSCNJ出口肉及肉制品中喹乙醇留量检验方法
MM_FS_CNJ_0142出口肉肉制品喹乙醇残留量液相色谱法外标法定量
MM_FS_CNJ_0142
出口肉及肉制品中喹乙醇留量检验方法

本方法适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。

将鸡肉样用乙***提取，用无水碳酸钾脱水，正己烷洗净。将乙***层蒸发至干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱仪进行测定，外标法定量。

.主要试剂
乙***：分析纯，重蒸馏；
正己烷：分析纯，重蒸馏，用乙***饱和；
甲醇：紫外光谱纯；
助滤剂：Celite 545，使用前用甲醇洗涤，烘干；
无水碳酸钾：分析纯，200℃干燥4h；冷却后贮于密封容器中；
喹乙醇标准品：纯度＞99%；
喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品，以少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。取此液50mL，再用甲醇稀释至100mL。此液每毫升含喹乙醇5 μg。上述标准溶液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。
.仪器
玻璃砂芯漏斗；
高速匀质器；
旋转蒸发器；
离心机；
高效液相色谱仪，配紫外检测器。

.检验批
以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量
批量(件)
最低抽样数(件)
1～25
1
26～100
5
101～250
10
251～500
15
501～1000
17
1001～2500
20
.抽样方法
按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一包，从每包中抽取肉样不少于50g，其总量不得少于1kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。
.试样制备
将所取原始样品缩分出，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
.试样保存
将试样于－18℃冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

喹乙醇遇光易分解，因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。
.提取
称取试样约10g(精确到于250mL均质杯中，加入助滤剂1g及乙***100mL，均质1min，以3000～3500r/min离心5min。将上清液倒入250mL锥形瓶中，再向残留物中加入50mL乙***，同样均质、离心后，合并上清液。
.净化
向上述乙***提取液中加入无水碳酸钾20g，振摇并放置30min，用玻璃砂芯漏斗抽滤