文档介绍：化学需氧量检测方法——***钾法监测
一、用途
化学需氧量(简称COD)是环境水质
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾亚铁灵指示剂﹑用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及其消除
酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,呲啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物﹑苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸***,使成为络合物以消除干扰。***离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。
3、方法的适用范围
***钾溶液可测定大于50mog/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/l,***钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测定准确度较差。
4、仪器
回流装置:全玻璃回流装置..
加热装置:JHR-2型节能COD恒温加热器。
50ml酸性滴定管。
5、试剂
***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯***,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示剂:(C12H8N2·H2O),(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液【(NH4)2Fe(SO4)≈】:,边搅拌过缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000mi容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用***钾标准溶液标定。
标定方法:***钾标准溶液于500ml加热管中,加水稀释至110ml左右缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(硫酸亚铁铵)=×,
C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V-------硫酸亚铁铵标准滴定沉沦的用量(ml)
硫酸----硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银放置1-2天,不是摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入
5克硫酸银)。
硫酸***:结晶或粉末。
6、步骤:
()置250ml磨口的回流管中,***钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸----硫酸银溶液,轻轻摇动管使溶液混匀。加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm1×50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观