文档介绍：微波水热法制备钛酸钡纳米粉体摘要脸合成粉体的最‘佳温度为℃,最佳的反应时问为钛酸钡作为一种性能优良的压电材料,广泛应用于多层电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件。本文首先综述了钛酸钡的用途和钛酸钡粉体的各种制备方法,认为微波水热法具有加热速度快,加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,同时缩短了反应时间,提高了工作效率,是极具发展前景的粉体制备方法。以钛酸丁酯、氯化钡为主要原料,反应温度℃~℃,保温时间,利用微波水热法可以制备纳米粉体,所得晶相为立方晶系的钙钛矿晶型,粒度为笥摇Mü苑厶褰癟、炔馐苑治觯致哿朔从ξ露取⑽⒉反应时间、钡钛比和氢氧化物浓度等对粉体的晶粒度及晶体微观形貌等性能的影响。结果表明,微波水热法制备纳米粉体过程中的主要影响因素顺序为:反应温度、保温时间、前驱物/比和氢氧化物浓度。升高反应温度、延长保温时间有利于晶体晶面发育和长大。本实前驱物/摩尔比对所制备的纳米粉体质量影响显著,本实验合成钛酸钡的最佳前驱物/摩尔比为。随着前驱物/的增加,制得的粉体中的/亦随之增加。当前驱物/≥时,合成产物中的/已基本接近于G扒顱疶停不利于厶宓暮铣桑矣跋觳锏慕峁购托阅堋K孀欧从前驱物碱度的提高,铣刹锏姆逯迪嘤ι撸票傅姆褰峋栽胶谩5扒锛疃仍礁撸厶逯械脑又蔅也越多;而且碱度越高,原料:的利用率越低,,破坏粉体的晶相结构,而采用冰醋酸则影响较小。讨论了微波水热法制备纳米钛酸钡粉体过程中晶核的形成与生长机理,在本研究体系中厶逍纬傻幕砦H芙庖怀恋砘啤反应初期,原料蚑分别离解或转化为”和
5倍呔锏焦ズ褪保阆嗷プ饔眯纬葿,晶核,晶核吸附周围的生长基元延续晶体的生长。晶体的生长速度决定于生长基元的扩散速度及其在晶体表面的转移与重排作用,而扩散速度又决定于各质点的过饱和度、浓度梯度等因素过程。对所制备钛酸钡粉体的评价:所制备的粉体物相单一,为立方钛酸钡晶相;晶粒粒度在左右;粉体晶粒近似为球形,粒度分布范围较窄,纯度高,团聚少,分散性好。与传统水热法进行比较,微波水热法可大大缩短反应时间,因而提高了反应效率。随着反应温度和时间的降低,抑制了钛酸钡晶粒的长大与团聚,同时微波加热方式可明显节约能耗,为粉体的产业化提供了便利。粉体的制备工艺简单,提高了水热合成法的工作效率。关键词:微波水热法,厶澹群铣桑擅追厶澹稚⑿裕反应机理
.觯珹甅琓,琗疶....,℃≈≈℃,——,瑃,..瓸甐,甌,/.甌
琈甌℃簃.,。.甀瑃甌甌—琭.—甌琾—,.,,
第一章文献综述引言钛酸钡作为一种性能优异的铁电材料,逐渐成为电子陶瓷领域使用最广泛的材近年来,移动电子设备的小型化发展方向使得逐渐向低成本、小型材料科学是科学技术的一个主要组成部分,材料是人类社会进步的物质基础与先导,现代高技术的发展更是密切依赖于新材料的发展。新兴技术的开发对材料提出了各种高性能的要求,先进陶瓷材料正是因其能在很多情况下能满足这些要求而得到发展,并受到广泛的关注А先进陶瓷与普通陶瓷不同,要求粉料达到高纯超细,特别是纳米材料出现后,要求粉料细度达到纳米级尺寸范围。粉体制备虽是原料的准备,但其性质对其后的工艺过程和最终的产品性能影响极大。首先,粉体的化学组成和相结构一般必须与最终产品的组成和结构相同,尤其是粉体中的杂质种类和含量必须得到严格的控制,因为杂质含量虽低,但对其后的烧结和性能的影响不容忽视。其次是粉体的颗粒性质,如颗粒度、颗粒尺寸分布、颗粒形状、当粉料颗粒细至数微米以下,必须考虑颗粒间的团聚问题,颗粒细小均匀、无硬团聚体的粉料才能符合成型和烧结的要求‘·自从年和⑾诸阉岜堤沾删哂薪虾玫慕榈缧阅芤岳矗料之一,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”】。利用其高的热变参数及优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,钛酸钡广泛用于制作正温度系数让舻缱琛计算机记忆元件、半导体陶瓷、压电陶瓷等电子元器件¨由阉岜堤沾删哂懈叩慕榈绯J茉诮闲〉奶寤诖⒋娼洗蟮牡缒埽且对环境无污染,因而成为陶瓷电容器,特别是多层陶瓷电容器的首选介电材料。多层陶瓷电容器因具有体积小、电容大、稳定性好以及优良的高频特性,在手机、计算机等电子领域得到越来越广泛的应用,年全球产量已达亿只,其产量约以サ乃俣鹊菰觥耆騇枨量为亿只,笔记本高速增长及手机换机的潮流成为年被动组件持续增长主要来源。化、大容量的方向发展,这就相应要求减小粉体的粒度,提高材料的介电常数,减薄介质层厚度和提高叠层数等,以制备低烧高介细晶薄层多层陶瓷电容器:此外还要求降低材料的烧结温度,以使用价格较低的/合金或贱金属
鏝作内电极材料,从而降低成本‘纳米钛酸钡粉体能同时满足这两个要求,具有很好的应用前景。因此制备高介电常数和高介电温度稳定性的纳米钛酸钡粉体一直是研究的热点。多层陶瓷电容器电子陶瓷工业是电子工业、航天、航空和核工