文档介绍：方法提要
试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，〜，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40〜60°C时用EDTA标准溶
液滴定至由紫红色变为无色为终点方法提要
试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，〜，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40〜60°C时用EDTA标准溶
液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的
EDTA标准溶液，，，以 PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的 EDTA由黄色变为橙红
色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。
主要试剂
混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
硝酸(18+82)。
刚果红试纸。
盐酸(1+1)。
氨水(1+1)。
磺基水杨酸溶液(10 % )。
EDTA 标准溶液()。
漠甲酚绿指示剂( % ): ，以水稀至 250mL。
PAN指示剂：-(2 一毗啶基偶氮)一2 —蔡酚溶解于 lOOmL乙醇中。
冰乙酸(p )。
硫酸铜标准溶液［C (CuSO4) =］。
分析步骤
，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由 300
°C升到900 °C熔融约 8〜lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。倾入 250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：
吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60°。，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，［如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸 (10 %)6滴，用氨水调至紫红色］加磺基水杨酸(10 %)1滴管，用EDTA 标准溶液()滴至无色为终点。
三氧化二铁的百分含量按下式计算：
Fe203(% )=C X V X 100/ ( 1000 X X 25/250 ) 式中；C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L ；
V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
— Fe203/2 的摩尔质量，g/mol。
三氧化二铝的测定：
向滴定铁的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液 ()25mL(此量按铝含量高低决定)，加入漠甲酚绿指示剂3 滴，以氨水(1+1)调节至