文档介绍：EDTA容量法测定三氧化二铁含量
耐火材料分析 EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝
1 方法提要
试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后,熔化物以稀硝酸浸出,吸取一定量的母液,~,三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物,在40~60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点,将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液,,,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。 2 主要试剂
混合熔剂:碳酸钠与硼酸按1+1比例混合,研细混匀。
硝酸(18+82)。
刚果红试纸。
盐酸(1+1)。
氨水(1+1)。
磺基水杨酸溶液(10%)。
EDTA标准溶液()。
溴甲酚绿指示剂(%):
,以水稀至250mL。
PAN指示剂:-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL
乙醇中。
冰乙酸()。
硫酸铜标准溶液[C(CuSO4)=]。
3 分析步骤
,上面覆盖一层混合熔剂,放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约
耐火材料分析 EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝
8~lOmin,取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中,加热浸取,待完全溶解后,用水洗出坩埚,冷却。倾入250mL的容量瓶中,用水冲洗烧杯4次,再以水稀至刻度,混匀。
三氧化二铁的测定:
吸取母液25mL,加水25mL于500mL烧杯中,加热至60℃,再用刚果红试纸,以氨水(1+1)调至试纸呈红色,再加盐酸(1+1)调至灰蓝色,并过量1滴,[如无刚果红试纸则溶液加热后,加磺基水杨酸(1