《分析化学》第三章 重量分析.ppt

文档介绍：第三章重量分析法
第一节沉淀重量法
利用试剂与待测组分发生沉淀反应,生成难溶化合物沉淀析出,经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量,计算出待测组分的含量。
溶解沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧
试样试液沉淀形式
称量形式计算含量
对沉淀形式的要求
溶解度小
晶形好
纯度高
易于转化
对称量形的要求
有确定的化学组成
稳定,不易与O2, H2O, CO2 反应
摩尔质量足够大
例:测Al
Al
NH3
Al(OH)3↓


灼烧
Al2O3
Al
8-羟基喹啉
Al(C9H6NO)3↓
烘干
Al(C9H6NO)3↓


称量误差
Precipitation form
Weighing form
沉淀的形态
晶形沉淀
凝乳状沉淀
无定形沉淀
BaSO4
MgNH4PO4
实例
沉淀颗粒半径
AgCl


大
小
~ 1 m
m
主要成因
沉淀时的条件
沉淀自身性质
沉淀外观
大
小
(三)沉淀的形态和沉淀的形成
沉淀的形成过程
构晶离子
成核作用
晶核
长大
沉淀颗粒
长大
聚集
定向排列
无定形
晶形
成核作用
成核作用
均相成核
异相成核
Ba2+
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
SO42-
均相成核是在过饱和状态时,构晶离子由于静电作用缔合形成
异相成核是以固相微粒起着晶核的作用
相对的
绝对的
Ag
Ag
Cr2O7
CrO4
Ag
Ag
Q 瞬时浓度
S 晶核的溶解度
lgN
Q
异相成核
异相成核均相成核
临界点
临界点
BaSO4 1000
AgCl
Von Weimarn 公式
N:晶核数目
临界点:Q/S
沉淀颗粒大小的影响因素
沉淀颗粒大小
成核速度
晶核长大速度
>
晶核长大速度
>
成核速度
小的沉淀颗粒
大的沉淀颗粒
温度、搅拌等沉淀条件
浓度
总结聚集速度> 定向速度非晶形沉淀
聚集速度< 定向速度晶形沉淀
(四)沉淀的完全程度及其影响因素
1. 固有溶解度和溶解度
2. 活度积和溶度积
3. 溶解度与溶度积关系
4. 条件溶度积

固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~
溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中
分子浓度和离子浓度之和
MA(固) MA(水) M+ + A-
沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离
2. 活度积和溶度积