文档介绍：一、仪器类型与结构
两种类型:色散型(棱镜-prism,光栅-grating)
干涉型(付立叶变换红外光谱仪)
第四节红外分光光度计及制样
红外分光光度计由光源、吸收池(或固体样品框)、单色器、检测器及记录装置5个基本部分组成
波数范围:4000~600cm-1
一、主要部件
(一)光源:
1、硅碳棒:用硅碳砂加压成形,再煅烧,圆柱形状,
寿命长,发光面积大,高温升华,需水冷装置。
2、Nernst灯:ZrO、Y2O3、CeO2、ThO2一定比例混合,
工作温度1750℃,寿命2000小时,高波数区辐射性能变差。
3、特殊线圈:镍铬线圈,工作温度1100 ℃,价格低仪器选用,稳定性差。
光栅红外分光光度计
(二)色散元件:光栅
(三)检测器:
真空热电偶,Golay池(高莱池)
真空热电偶——将热信号转变为电信号,热电型检测器
利用不同导体构成回路时的温度现象,将温差转变为电位差。为避免对流散热,采用高真空。
高莱池——气动式检测器,惰性气体热膨胀,使射向光电管光强减弱,电流变小,灵敏度比热电偶高,但寿命短,一般不用。
(四)光路原理(了解)
光源光由凹镜,M1,2,3,4分为两束(双光束)。样品光束、参比光束(空气,扣二氧化碳等影响),光楔(梳状)调节光量大小(光强度)
傅立叶变换红外分光光度计
光源—干涉计—试样—检测器—电子计算机(FTS变换)
--记录计
(一)光源:近红外区用碘钨灯,中红外区用硅碳棒, Nernst灯,远红外区用高压汞灯
(二)分光器:迈克尔逊干涉仪
特点:灵敏度高,扫描速度快,全程扫描小于1s
(三)检测器:FT-IR全程扫描小于1s,一般检测器响应时间不能满足要求
热电型---硫酸三甘肽(TGS)检测器;光电导型---汞隔碲(MCT)检测器
(四)光路原理(了解)