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铁离子测定的几种方法.doc

文档介绍

文档介绍:铁离子检定的定性方法
〔Fe3+〕的检验方法:
(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH〔常温下〕:~。
〔4〕NH4SC1+35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,),,,。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3+离子量〔µg〕为横坐标绘制工作曲线。
测定
总铁的测定
试样的分解:~(体积缺乏50mL的要补水至50mL),(1+35)硫酸溶液,,置于电炉上。缓慢煮沸15min,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸,)2,备用。
吸光度的测定:将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,,〔此时刚果红试纸应为红色,假设不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置〕,,用水稀释至刻度。于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。
可溶性铁的测定
~,以下按总铁的测定步骤进行。
5 分析结果的表述
以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量〔ρ1〕按下式计算:
m1
ρ1=
V1
m1——从工作曲线上查得的以µg表示的Fe2+量;
V1——移取水样的体积,mL。
以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量〔ρ2〕按下式计算:
m2
ρ2=
V2
磺基水杨酸法测定水中铁离子
1. 原理
在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物〔黄色〕。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在中,形成红紫色的
[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe〔SSaL〕]-,在PH=8-,假设PH>12,那么生成Fe〔OH〕3沉淀。
2. Fe标准溶液
[FeNH4(SO4)]于10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100μg/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20μg/mL。
3. 试剂
氢氧化铵:1:1 ;  
    磺基水杨酸:20%水溶液。
4. 绘制标准曲线
取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中,加水稀至约50mL,加20%的磺基水杨酸10mL,用1:1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL,用水稀至刻度,室温放置10min后,于420nm处比色。
5. 样品测定
取10-50mL水样于100mL容量瓶中,加20%磺基水杨酸10mL,稀至刻度,10