文档介绍:呋喃树脂化验方法
铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法
一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定
1.测定原理:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定含氮量。
2.仪器和设备
一般化验实验仪器;
呋喃树脂化验方法
铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法
一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定
1.测定原理:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定含氮量。
2.仪器和设备
一般化验实验仪器;
凯式定氮瓶:500ml;
冷凝管:400mm直管或球形;
锥形瓶:500ml;
滴定管:50 ml酸式滴定管,;
3.试剂和溶液:标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行;
盐酸:;
硫酸:分析纯;
过硫酸钾:分析纯;
氢氧化钠:分析纯,50%溶液;
硼酸:分析纯,4%溶液;
甲基红-溴甲酚绿混合指标剂:%%溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀;
4.操作步骤:
~()置于500mL凯氏定氮瓶中,,10g过硫酸钾及10mL浓硫酸,瓶口置一玻璃漏斗,然后将烧瓶45度斜置装好,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明(兰色),再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中,摇动使盐类全部溶解,放入少许玻璃球,加入50%的氢氧化钠溶液50mL迅速蒸馏,并将冷凝管插入吸收器溶液面下3~4mm处,吸收器(即500mL锥形瓶),内盛4%硼酸溶液50mL,以电炉直接加热凯氏定氮瓶,待吸收器内溶液达到200mL左右时,用pH试纸试之,蒸馏液呈无碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时,表示蒸馏已结束。取下吸收器,用蒸馏水洗涤冷凝管,洗液并入原吸收器溶液中,加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂6滴,
2.仪器和设备:
碘量瓶:250ml;
滴定管:50ml,;
移液管:25ml、10ml,;
分析天平: ;
磁力搅拌器:一台;
酸度计:一台,分度值为:;
3.试剂和溶液:标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行;
氢氧化钠:分析纯,;
盐酸:分析纯,;;
氯化铵:分析纯,10%溶液;
无水乙醇:分析纯;
溴百里酚兰指标剂:%乙醇溶液;
4.操作步骤:
-()置于250mL碘量瓶中,加入25mL无水乙醇,使试样溶解,再加入10mL 10%(注意不可颠倒加料顺序),塞紧瓶盖,加入少量蒸馏水,在20℃下放置1h后,%溴百里酚指示剂4滴,,近终点时将样品移至250mL烧杯中,放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH值等于7,即达终点,同时做空白实验。
空白实验:除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准溶液的用量除外),进行平行操作。
计算:游