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捷品科仪
气相色谱法测定烟道尾气中的0、N、
22
CO、CH、CO。
42
杭州捷岛科仪应用部
贺志强
全国统一服务热线
4006758068
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JieDaoTECH
目录
一、摘要1
二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图1
三、分析方案2
、方法原理2
、适用范围4
、分析过程4
、分析条件5
、实验步骤6
、标准气体6
、样品气6
、典型谱图7
、结论7
、仪器配置清单8
1应用部
******@0aoTECH
一、摘要
GC1690高纯氧及氮中杂质专用分析仪是本公司自行设计研制的
新一代高性能分析仪器,仪器具有可靠稳定的流路控制,高灵敏度
TCD检测器。仪器定性、定量精度高,广泛应用于高纯气中CO、CO、
2
CH、CH、CH、CH等气体的工业分析。
4242622
二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图
(以实物为准)
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三、分析方案
、方法原理
如图2至图5所示,GC1690烟道尾气专用分析仪用本公司生产的烟道尾气专用分析柱通过两阀四柱切换后,将烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳依次分离,并被色谱工作站记录,同时反吹吹扫多余的其他杂质。通过和已知组分含量的标准气进行比较,并使用校正因子校正后,计算各组分的含量(外标法)。
载气3►►
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載栽
2^p-n时p-n
9気、比xI>
、V取样状态
12
(开始做分析之前的准备状态)
TCD
空
t
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捷同初仪
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2#P-N3#P-N
*
TCD
—I丈董环T
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(Omin),
i
V保持取样状态
2
2#P-N3#FH1
【衣、土叮]>
TC0
1气截
rmsHT
矣比毛
:0出峰()
12
V取样T进样状态()
2
N、CH、CO、CO、CH按顺序出峰
24224
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姑P-N
#
±
41
徵捷同初仪
JieDaoTECH载乞m►
载乜■
磐P-N
/1
TCD
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1
V进样状态T取样状态(10min)
2
(返回初始状态准备下次进样)
、适用范围
该方法适用于烟道尾气中0、N、CO、CO、CH、CH、等气体的222424
工业分析。
、分析过程
流程图2处于初始状态,当样品经阀V进入1ml定量管,吹扫
1
干净后;如图3,阀V从状态取样切换到进样,载气1携带样品进入预1
柱1号Porapak-N中,O、N、CH、CO、CO、CH组分进入2号224224
Porapak-N中再次分离;载气1反吹之后的其他C和C以上的组分排
23
出系统,当O,N,CH、CO进入5A分子筛后,切阀V取样到进样,
2242
CO、CH进入3号Porapak-N,之后按照O、N、CH、CO、CO、CH
224224224
的顺序依次进入TCD响应并记录下来;出峰结束(10min)时,V阀
2
从状态进样切换到取样,即返回初始状态,准备下一个样品分析。
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分析过程结束。
切阀时间推荐表如下:
初始
0min

11min
190°C老化仪器时阀体状态
V
1
取
进
取
取
V
2
取
进
取
进
、分析条件
项目
条件
备注
色谱柱
Porapak-N03X1m
最高温度190C
Porapak-N03X1m
最高温度190C
Porapak-N03X2m
最高温度190C
5A分子筛03X1m
最高温度300C
载气
高纯氢气
$%
柱温(°C)
60
TCD温度(C)
120
阀箱温度(C)
60
温度不宜过高
进样量(ml)
1
载丨流量(ml/min)
13
载II流量(ml/min)
8
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载III流量(ml/min)
14
载IV流量(ml/min)
31
V1
上阀
10通阀
V2
下阀
6通阀
、实验步骤
、标准气体
组分
O
CH
CO
CO
N
2
4
2
2
(%)
8
3
4
7
通过十通阀V静态进样,采用保留时间定性,单点峰面积外标法
1
定量,以达到快速工业分析的要求。
、样品气
用100ml注射器或者铝箔纸取样袋取样或者直接在线取样,无论
采用何种方式,注意现场取样时充分置换。
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觀捷同旧仪
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典型谱图
~•11I"1'I111I
1112B14
、
图6•定性用标气气相色谱图(%)
(从左向右色谱峰依次为:⑴氧气,(2)氮气,(3)甲烷,⑷一氧化碳,(5)
二氧化碳,(6)乙烯)
分析结果表
峰号
嵯名
谍留时间
缝髙
峰而积
1
氧气

2
***气

3
甲烧

4
—甄化碳

5
二甄化碳

6
乙烯

、结论
本公司生产制造的GC1690烟道尾气专用分析仪,采用双阀四柱中心切割,可以很好的分离烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分,同时吹扫多余的干扰组分,在保护柱子的同时缩短分析时间。在优化的仪器条件下,进样量1ml,采用峰面
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积或者峰高定量,保留时间定性,连续测定6次的相对标准偏差小于
2%。
本方法操作简单,分析时间短,方法精度高,适合烟道尾气的大
量样品工业分析。
、仪器配置清单
序号
产品名称
规格型号
数量
备注
1
色谱仪
GC1690
1
2
检测器
TCD
1
3
色谱柱
5A分子筛
1
4
进样阀
Porapak-N
3
十通阀
1
5
定量坏
1mL
1
6
阀体保温箱
1690专用
1
7
标准气体
8L钢瓶(包括减压阀)
1
8
减压阀
YQJ-1
1
9
载气
高纯氢气($%)
1
10
工作站
N2000工作站
1
11
分析配件包
1690专用
1
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