文档介绍：对羟基苯海因分析方法
检测条件
乙***:色谱纯
四氢呋喃::色谱纯
水:二次水
冰醋酸:分析纯
对羟基苯海因标样(含量99%)
2色谱操作条件
色谱柱:(.)不锈钢柱,内装SHIMADZU sim-pak VP-ODS填充物:
流动相:乙***+水+四氢呋喃+冰醋酸=40+60++ (V/V);
流速: ;
柱温:30℃;
检测波长:254nm,
进样体积:20uL。
标准样品的配制:
( g),于50 mL容量瓶中,加25ml甲醇溶解,后用水稀释至刻度,摇匀。备用。
样品溶液的配制:
( g),于50 mL容量瓶中,加25ml甲醇溶解,后用水稀释至刻度,摇匀。备用。
(附录图1和图2)。保留时间:
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
在上述规定操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
:
A样×M标×P
X%=------------------------
A标×M样
A样——样品溶液中,对羟基苯海因面积的平均值;
A标——标准样品溶液中,对羟基苯海因面积的平均值;
M样——样品的质量,单位为克;
M标——标准样品的质量,单位为克;
P——标准样品的含量。
对羟基苯海因标准品谱图:
样品中对羟基苯海因样品谱图: