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黑龙江省地方计量技术规范
JJF(黑)15-2021
崩解仪校准规范
CalibrationSpecificationforDisintegrationAnalyzers
2021-12-22发布2021-12-25实施
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JJF(黑)15-2021
黑龙江省市场监督管理局发布
II:.
JJF(黑)15-2021
崩解仪校准规范JJF(黑)15—2021
CalibrationSpecificationfor代替JJG(黑)57-2005
DisintegrationAnalyzers
归口单位:黑龙江省市场监督管理局
主要起草单位:黑龙江省计量检定测试研究院
参加起草单位:黑龙江中医药大学
本规范委托黑龙江省计量检定测试研究院负责解释
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JJF(黑)15-2021
本规范主要起草人:
于亚洲(黑龙江省计量检定测试研究院)
丁海铭(黑龙江省计量检定测试研究院)
李莹(黑龙江省计量检定测试研究院)
田野(大庆市检验检测中心)
迟彧靓(黑龙江省计量检定测试研究院)
参加起草人:
张涛(黑龙江省计量检定测试研究院)
王洋(黑龙江省计量检定测试研究院)
孙冬颖(黑龙江中医药大学)
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JJF(黑)15-2021
目录
引言...............................................................(Ⅱ)
1范围...............................................................(1)
2引用文件...........................................................(1)
3概述...............................................................(1)
4计量特性...........................................................(1)
...................................................(1)
.....................................................(1)
.......................(1)
...................................................(1)
.........................................................(2)
5校准条件...........................................................(2)
.........................................................(2)
...........................................................(2)
6校准项目和校准方法.................................................(2)
.............................................(2)
...................................................(2)
.....................................................(3)
.......................(3)
...................................................(3)
.........................................................(4)
7校准结果表达.......................................................(4)
8复校时间间隔.......................................................(4)
附录A崩解仪校准原始记录参考格式....................................(5)
附录B校准证书(内页)参考格式......................................(8)
附录C温度设定值误差测量不确定度分析示例............................(9)
附录D筛孔尺寸测量结果的不确定度分析示例...........................(11)
I
:.
JJF(黑)15-2021
引言
JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及
定义》、-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范修订工作的基础
性系列计量技术规范。
本规范是对JJG(黑)57-2005《崩解仪》的修订。
与JJG(黑)57-2005相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
——将检定规程修改为校准规范;
——增加了引言内容;
——增加了口崩片崩解仪的技术要求;
——增加了“网孔的基本尺寸”技术要求,“升降式崩解仪吊篮网孔的基本尺寸的
校准方法”及“口崩片崩解仪崩解篮网孔的基本尺寸的校准方法”;
——增加了“计时误差”的技术要求;
——取消了安全性能的要求;
本规范历次版本发布情况如下:
——JJG(黑)57-2005崩解仪检定规程
II
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JJF(黑)15-2021
崩解仪校准规范
1范围
本规范适用于口服固体制剂崩解性能测定的崩解仪的校准。
2引用文件
JJF1449-2014崩解时限测试仪校准规范
JJF1175-2007试验筛校准规范
GB/-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网和试验筛
中华人民共和国药典(2020版)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。
3概述
崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒的过程。
崩解仪一般采用升降式崩解测量原理,主要由控温系统及机械运动系统构成,通过
控制一定温度及操作条件,检查在规定时间内除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,是
否全部通过筛网,进一步对药品性能进行评价。
崩解仪主要由恒温水槽、吊篮、机械运动系统、温度控制系统和计时系统等部分组
成。崩解仪主要用于固体制剂等药物进行崩解时限试验。
4计量特性
不超过±℃。
最大允许误差不超过±3%。
升降式崩解仪吊篮上下移动距离(±)mm,口崩片崩解仪支架上下移动距
离(±)mm。吊篮下降时筛网至杯底距离(±)mm。
1
:.
JJF(黑)15-2021
表1网孔的基本尺寸及技术参数表
类型升降式崩解仪升降式崩解仪口崩片崩解仪
金属丝直径(mm)≤d≤≤d≤≤d≤
平均尺寸偏差±±±
相对误差不超过±1%。
注:以上指标不适用于合格性判别,仅供参考。
5校准条件
a)温度(10~30)℃,相对湿度不大于85%。
b)电源电压(220±22)ACV,频率(50±1)Hz。
c)工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈电磁场的干扰。
,测量范围(15~45)℃MPE:±℃。
,,日差不超过±。
,测量范围(0~150)mm,MPE:±。
,放大倍数不超过5~20,示值误差不超过网孔平均尺寸
偏差的1/3。
6校准项目和校准方法
,无卡滞和松动现象。
。
把崩解仪调到正常工作状态,温度设定为T设(一般设定为37℃,或药典规定的温
度),,用温度计测定烧杯中的温度T测i,相隔3min测量1次,重复测量3
次。计算3次测量的算术平均值作为T测,按式(1)计算崩解仪温度设定值误差。
T=T测-T设(1)
式中:T——崩解仪温度设定值误差,℃
T测——温度计测量平均值,℃
2
:.
JJF(黑)15-2021
T设——崩解仪温度设定值,℃
崩解仪在正常工作状态下,同时启动秒表及吊篮运动键,用秒表测定升降式崩解仪
吊篮往返31次,口崩片崩解仪吊篮往返次数30次所需时间,平行进行3次,计算3次
测量的平均值,按式(2)计算吊篮往返频率误差。
∆=×100%(2)
式中:——测量时间的平均值,s;
——根据药典规定,=60s;
∆——吊篮往返频率的相对误差,%。
崩解仪在正常工作状态下,调整吊篮筛网下降至杯底距离为(25±2)mm范围内,
用钢直尺测定吊篮运动到下面起始位置Lsi及上面运行终止的位置Lei,吊篮下降时筛网
至杯底距离为Lsi,吊篮上下移动的距离由式(3)计算:
Li=┃Lsi-Lei┃(3)
重复进行3次,计算3次测量Lsi的平均值Ls为吊篮下降时筛网至杯底距离,计算
3次测量Li的平均值L作为吊篮上下移动的距离。
在整个筛面上,严格观查所有单个网孔,对所有网孔的外观进行检查。找出过大尺
寸的网孔,用非接触测量法,光学测量仪器的放大倍数不超过5~20。对过大尺寸的网
孔在经线和纬线方向网孔中心线上,对被测网孔的边缘中心部位(见图1)进行测量。
图1网筛编制形式和网孔尺寸的测量
以测得的网孔最大尺寸ωi与基本尺寸ω之差作为网孔最大尺寸偏差。
3
:.
JJF(黑)15-2021
至少选择两个取样部位,每个部位分别在经向和纬向上选取10个连续网孔(对于
网孔尺寸原因,无法选取10个连续孔的,可以选取6个连续孔,见图2),然后沿经向
和纬向方向连续测量,同时测得丝径和网孔尺寸,并分别计算出每个取样部位的经向和
纬向上的网孔平均尺寸ωj和平均丝径̅。网孔平均尺寸与基本尺寸之差即为平均尺寸偏
差,以平均尺寸偏差和平均丝径作为校准结果。
图2网孔尺寸的测量方式
选取一个校准点(对于升降式崩解仪为15min,对于口崩片崩解仪为1min。),分
别测量3次,取平均值作为该点的测量值,按式(4)计算计时误差。
∆=×100%(4)
式中:——秒表测量时间的平均值,s;
——崩解仪设定值,s;
∆——计时器的相对误差,%。
7校准结果表达
经校准的崩解仪出具校准证书,给出校准结果以及校准不确定度。
8复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所
决定的,因此送校单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。建议复校时间间隔1
年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后,应对仪器重新校准。
4
:.
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附录A
崩解仪校准原始记录参考格式
客户名称委托日期
校准地点校准日期
被校名称型号
器具制造厂商编号
依据标准
不确定度/准确
计量名称型号规格证书编号度等级/最大允有效期
标准许误差
器具
环境条件温度℃湿度%RH其它:
校准员:审核员:
:
:
测定值(℃)平均值(℃)设定值(℃)误差(℃)
温度设定值误差校准结果的不确定度:
:
左:
测定值(s)平均值(s)相对误差/%
右:
测定值(s)平均值(s)相对误差/%
吊篮往返频率相对误差校准结果的不确定度:
:
左:
起始位置(mm)终止位置(mm)移动距离(mm)平均值(mm)
5:.
JJF(黑)15-2021
起始位置平均值/吊篮筛网下降至杯底距离(mm):
右:
起始位置(mm)终止位置(mm)移动距离(mm)平均值(mm)
起始位置平均值/吊篮筛网下降至杯底距离(mm):
吊篮上下移动距离校准结果的不确定度:
崩解仪类型:升降式崩解仪/口崩片崩解仪
经线方向:
位置:
网孔尺寸(mm):;网孔基本尺寸(mm):;
最大尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
纬线方向:
位置:
网孔尺寸(mm):;网孔基本尺寸(mm):;
最大尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
网孔基本尺寸(mm):
经向丝径经向网孔尺寸纬向丝径
网孔位置纬向网孔尺寸(mm)
(mm)(mm)(mm)
平均值(mm)
6:.
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经向网孔平均尺寸(mm):基本尺寸(mm):
经向平均尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
经向平均丝径(mm):校准结果的不确定度:
纬向网孔平均尺寸(mm):基本尺寸(mm):
纬向平均尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
纬向平均丝径(mm):校准结果的不确定度:
实测值/s
设定值/s平均值/s相对误差/%
123
校准结果的不确定度:
7:.
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附录B
校准证书(内页)参考格式
证书编号:共页第页
校准所依据的技术文件(代号、名称)
校准环境条件及地点:
温度:℃相对湿度:%地点:其他:
校准使用的标准器
不确定度/准确度等
名称型号规格证书编号有效期
级/最大允许误差
校准结果:
:
(℃):
温度设定值误差校准结果的不确定度:
(%):(左)(右)
吊篮往返次数校准结果的不确定度:
(mm):(左)(右)
吊篮上下移动距离校准结果的不确定度:
吊篮筛网下降至杯底距离(mm):(左)(右)
吊篮筛网下降至杯底距离校准结果的不确定度:
崩解仪类型:升降式崩解仪/口崩片崩解仪
吊篮筛孔内径基本尺寸(mm):
金属丝平均直径(mm):校准结果的不确定度:
任意网孔最大尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
平均尺寸偏差(mm):校准结果的不确定度:
时间设定值(min):
计时误差:校准结果的不确定度:
以下空白
8:.
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附录C
温度设定值误差测量不确定度分析示例
:《崩解仪校准规范》
:环境温度10℃~30℃,相对湿度不大于85%。
:数字式温度计,测量范围(15~45)℃MPE:±℃;
:崩解仪
:
按照崩解仪校准规范要求,把崩解仪调到正常工作状态。℃(设定
值),用数字式温度计来测量该崩解仪容器内部的实际温度,取3次测量值的平均值作
为测量结果,与设定值之差即为温度设定值误差。
T=T测-T设
式中:T——崩解仪温度设定值误差,℃
T测——温度计测量平均值,℃
T设——崩解仪温度设定值,℃
(T1)评定
输入量T测的不确定度来源主要是崩解仪检测的测量不重复性,可以通过连续测量
得到测量列评定。
℃时,,从数字温度计上重复测得10
个显示值Ti(℃):,,,,,,,,,
,Ti的算术平均值
∑
==℃
用贝塞尔公式可求得测得值对其最佳估计值的分散程度s(Ti)
n
(T-T)2
?i
i=1
s(Ti)==℃
n-1
这里的s(Ti)表示单次测量的实验标准差,实际校准中是在重复条件下连续测量3
9:.
JJF(黑)15-2021
次,以该三次测量的平均值为测量结果,则该结果的标准不确定度为
s(Ti)
u(T)===℃
n3
(T2)的评定
输入量T测的不确定度主要来源于温度计的标定不确定度,由温度计的说明书及溯
源证书可知,℃,可按均匀分布处理,则标准不确定度分量u(T2)
为
u(T2)=℃/3=℃
数学模型T=T测-T设
灵敏系数C测=?DT/?T测=1
C设=?DT/?T设=-1
:
标准不确定度分量u不确定度来源标准不确定度值℃灵敏系数│c│•u
u(T1)
u(T2)
2222
uc(T)=c测u(T1)+c测u(T2)=℃
U=kuc(T)=℃k=2
崩解仪的温度设定值误差测量结果的扩展不确定度为U=℃,k=2。
10:.
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附录D
筛孔尺寸测量结果的不确定度分析示例
:《崩解仪校准规范》
:环境温度10℃~30℃,相对湿度不大于85%。
:万能工具显微镜,放大倍数不超过5~20,示值误差不超过网孔平
均尺寸偏差的1/3
:崩解仪
:
依据本校准规范,在万能工具显微镜上直接测量试验筛孔尺寸。
测量的数学模型:δ=ω
式中:δ——被测筛孔尺寸的测量结果;
d——在万能工具显微镜的读数值。
测量不确定度的构成要素:测量重复性引起的标准不确定度u(ω1);万能工具显微
镜示值误差引起的标准不确定度u(ω2);被测件与万能工具显微镜线胀系数差引起的标
准不确定度u(ω3);被测件与万能工具显微镜温度差引起的标准不确定度u(ω4)。
(ω1)
,得到测量列
,,,,,,,,,
。
用贝塞尔公式计算得:
∑(−)
==
−1
式中:q——单次测量的数值。
实际测量以单次测量值为测量结果。则可得到由测量重复性引起的标准不确定度为:
u(ω1)=。
(ω2)
11:.
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万能工具显微镜示值误差为(1+L/100)μm,认为符合正态分布,取k=3,当测量尺
(ω2)=1/3=。
(ω3)
−6−1
被测件(黄铜)的线胀系数为(18±)×10°C,万工显标尺的线胀系数为(10±)
×10−6°C−1,最大差值为9×10−6°C−1,△t=10°C,L=5mm,取三角分布,u(ω)=。
3
(ω4)
−6−1
被测件与万能工具显微镜温度差为2°C,线胀系数为18×10°C,L=5mm,
服从反正弦分布,k=√2,则u(ω4)=。
符号来源标准不确定度(μm)
u(ω1)
u(ω2)
u(ω3)
u(ω4)
uc=
灵敏系数,ci=1
各影响量相互独立,合成标准不确定度为
=(ω)+(ω)+(ω)+(ω)
1234
uc=
服从正态分布,k=2
U=kuc=2×=
12:.
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2021
—
)15
黑
JJF(
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