文档介绍：药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证
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药品质量标准分析方法验证应遵照国家药典的规定药品质量标准分析方法验证应遵照国家药典的规定
一、分析方法验证的目的和过程
二、验证内容,分析方法性能
㈠准确度; ㈡精密度;
㈢专属性; ㈣检测限;
㈤定量限; ㈥线性和范围;
㈦耐用性; ㈧检验项目和验证内容。
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一、分析方法验证的目的和过程
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用
的方法适用于相应检测要求,包括原料药及制剂的的方法适用于相应检测要求,包括原料药及制剂的
性状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。性状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。
方法验证是一个实验室研究过程,应设计一个
方案,有步骤地、系统地收集实验数据,进行数据
处理,形成文件,证明所用的试验方法准确、灵敏、
专属和重现。
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方法验证是一个持续的发展过程,在药物生产方法
变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订或药典规
定的常规方法用于新药,则质量标准分析方法需要再验
证。再验证应证明分析方法能保持其性能(如专属性)适
用于相应的检测要求。如采用的分析方法,为了满足系
统适应性的要求,需要调整其操作条件,则分析方法需
进行适当的再评价、修正和再验证。再验证的程度,取
决于变更的性质。
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二、验证内容,分析方法性能
㈠准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值
或参考值接近的程度,一般用回收率%
1 定义表示。准确度应在规定的范围内测试。用
于定量分析的方法需做准确度验证。
原料药可用已知纯度的对照品或样品测定,
2 测定或用本法所得结果与已建立准确度的另一方
法的结果进行比较。
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制剂可用含已知量被测物质的各组分制剂可用含已知量被测物质的各组分
混合物进行测定。如不能得到制剂的全部混合物进行测定。如不能得到制剂的全部
组分,可向制剂中加入已知量的被测物质组分,可向制剂中加入已知量的被测物质
进行测定,或与另一个已建立准确度的方进行测定,或与另一个已建立准确度的方
法比较结果。法比较结果。
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¾杂质的定量分析可向原料药或制剂中加入
已知量杂质,进行测定。
¾如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另
一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或
经过验证的方法。
¾如不能得到杂质的相对响应因子,则可比较
杂质的响应和原料药的响应以计算杂质的含量。
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准确度用误差来衡量。误差是指测定结果与
真实值之间的差值。误差越小,准确度越高。
误差可用绝对误差或相对误差表示。
在样品中加入已知量的被测物质后进行测定,
准确度一般的回收率(%)表示。
评价准确度,需在规定范围内,至少制备3个
不同浓度样品各测定3次,即至少测定9次,
报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均
值与真实值之差及其可信限。
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中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。
中药回收率一般要求在95~105%范围内,有些
方法操作步骤繁多时,可要求在90~110%范围
内。RSD一般在3%以内。
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㈡精密度
11 精密度系指在规定的测试条件下,用一
定个均匀样品,经多次取样测定所得各个
定结果之间的接近程度。精密度一般用偏
义义差、标准偏差或相对标准差表示。
用标准偏差或相对标准差表示时,取样测定次数用标准偏差或相对标准差表示时,取样测定次数
应有统计学意义,至少用应有统计学意义,至少用66次结果进行次结果进行(n(n≥≥6)6)。。
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