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尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
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尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_0001
尿素-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法
范围
本方法合用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。本方法为仲裁查验方法。
原理
有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试猜中酰胺态氮转变为氨态氮,蒸馏并汲取在过分
的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定节余的酸。
试剂
五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)
硫酸,ρ约
硫酸溶液,c(1/2H2SO4或c(1/2H2SO4
400mL水的600mL烧杯内,混匀。冷却后转
移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。前者硫酸溶液的浓度为
c(1/2H2SO4,
后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4。
氢氧化钠溶液,450g/L
甲基红-亚甲基蓝混淆指示剂溶液
(2g/L):,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分
数)乙醇稀释至100mL。
(1g/L):,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混淆。
,
:
将水注烧瓶入中(水量不超出烧瓶体积的2/3),煮沸10min,搁置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。制备10L~20L较大概积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h,以除掉被水汲取的二氧化碳。
:
溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中,冷却至室温。经过合格的介质(比方:玻璃毛)过滤,清液储蓄于密闭的聚乙烯容器内;或溶液储蓄于密闭的聚乙烯容器,搁置至上层溶液清明(搁置时间一周),使用时汲取清液。
:
,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,储蓄在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防备吸入空气中的二氧化碳。
:
用玛瑙研钵将10g~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分
数)乙醇稀释至100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾±(正确至),置于250mL锥形瓶中,
加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
c(NaOH)=
m
尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
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尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
×V
式中:
c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液实质体积,mL;
——[c(NaOH)=]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
做五次平行测定,取平行测定的算术均匀值为测定结果。
五次平行测定的极差,。
氢氧化钠标准滴定溶液介绍使用聚乙烯容器储蓄,若使用玻璃容器,当思疑溶液与玻璃容器发生反响或溶液出现不溶物时,必然经常标定溶液。
仪器设施
带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和汲取的任何仪器。见以下列图。
:一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管。
尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
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尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
分析步骤
称取约5g试样,精准至,移入500mL锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内迟缓加热,使二氧化碳逸尽,此后逐渐提升加热温
度,直至冒白烟,再连续加热20min后停止加热,待锥形瓶中试液充分冷却后,当心加入300mL水,冷却。
把锥形瓶中的试液,定量移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
,加入约300mL水,4~5滴甲基红-亚甲基蓝混淆指示剂溶液,放入一根防溅棒,套有聚乙烯管的一端向下。
用滴定管、()
()于接受器中,加水使溶液量能吞没接受器的双连球瓶颈,加4~5滴甲基红-亚甲基蓝混淆指示溶液。
用硅脂涂抹仪器接口,按图示装好蒸馏仪器,并保证仪器全部连结部分密封。
经过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(450g/L),以中和溶液并过分25mL,应该注意,滴液漏斗内最少存留几毫升溶液。
加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250mL~300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水冲刷冷凝管,冲刷液采集在接受器中。
将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液()滴定,直至溶液呈灰绿色,滴准时要使溶液充分混匀。
伴同试样测定做空白试验。
结果计算
试猜中总氮(N,以干基计)含量w,以质量分数(%)表示,按下式计算:
c×(V2-V1)××100
w=
100-wH2O
×m×
500100
式中:
V1——滴定试样溶液耗费的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——滴定空白试验溶液耗费的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
——[c(NaOH)=]相当于氮的质量;wH2O——试料的水分含量,%。
平行测定结果的均匀值作为测定结果,所得结果表示至二位小数。
精巧度
%;
%。
8参照文件
尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
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尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
GB/-2001HG/T2843-1997
尿素测定方法总氮含量的测定
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示
尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法
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剂溶液
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