文档介绍：空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度
µg,在采样体积为30L时, mg/m3。
4 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按()条制备的水。
不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
乙酸铵(NH4CH3COO)。
冰乙酸(CH3COOH):ρ=。
乙酰丙酮溶液,%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,,混匀再加水至100mL,调整pH=,此溶液于 2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。
:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。
氢氧化钠(NaOH)。
1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
:取28mL浓硫酸(ρ=)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
%淀粉指示剂:,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,。
重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=
准确称取在110~130℃烘2h,,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈。
,稀释至1000mL。,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:
于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,(),加入5mL硫酸溶液(),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:
式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。
甲醛标准贮备溶液:
%~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。
标定:精确