文档介绍：海洋生态环境监测与评价技术培训
姚子伟
E-mail:******@.cn
国家海洋环境监测中心
《海洋监测技术规程》(HY/T 147-2013)
(有机部分)方法讲解
内容
POPs简介及HY 147-2013 编制背景
《海洋监测技术规程第1部分:海水》——18 有机***农药的测定——气相色谱法
《海洋监测技术规程第1部分:海水》——19 多***联苯的测定——气相色谱法
《海洋监测技术规程第1部分:海水》——21 有机磷农药的测定——气相色谱法
《海洋监测技术规程第1部分:海水》——25 挥发性有机物的测定——气相色谱/质谱联用法
什么是POPs?为什么关心POPs?
持久性有机污染物(POPs):
持久性:T1/2 (水中) > 2个月,或T1/2 (土壤或沉积物)> 6个月
生物积累性:BCF > 5000,或 logKow > 5,或其他证据
远距离环境迁移的潜在能力:T1/2 (in air) > 2 days
毒性:“三致”效应等
POPs简介
12种原有
POPs
艾氏剂、***丹、狄氏剂、异狄氏剂、七***、六***苯、灭蚁灵、毒杀酚、PCBs、DDT、多***代二苯并-对-二噁英和呋喃
9种新增
POPs
五溴联苯醚、十******、六溴代联苯、林丹、全***辛烷磺酸和其盐类以及全***辛烷磺酰***、商用八溴联苯醚、五***苯、α-六六六、β-六六六
“潜在” POPs
短链***化石蜡(SCCPs)、壬基酚、六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A (TBBPA)、三丁基锡化合物(TBTs)等
*全称:《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》
2001年5月
2004年11月
2007年4月
中国签署
《斯德哥尔
摩公约》*
该公约正式
对我国生效
2009年5月
公约优控POPs由12种增至21种
!
国务院批准
《中国履行公约实施计划》
国外相关专项研究
关于 POPs 比较有影响力的著作
Multi-year plan for endocrine disruptors
AMAP Assessment 2002:
POPs in the Arctic
Pollution Prevention Research Strategy
Regionally Based
Assessment of PTs
我国海洋环境中POPs相关研究状况
我国海洋环境中POPs研究工作起步较晚、监测尚未系统开展
缺乏标准化的新型POPs检测方法;
典型海域污染状况不明确;
新型POPs毒性效应研究还很少;
新型POPs的风险评价方法欠缺。
沿海重点排污口中TBT的分布环渤海重点排污口有机污染物毒性评价
海洋监测规范
GB17378-2007
HY/T 147-2013
HY/T 147-2013
HY/-2013 第1部分:海水
HY/-2013 第2部分:沉积物
HY/-2013 第3部分:生物体
HY/-2013 第4部分:海洋大气
HY/-2013 第5部分:海洋生态
HY/-2013 第6部分:海洋水文、气象与海冰
HY/-2013 第7部分:卫星遥感技术方法
19种OCPs:HCHs、DDTs、***丹类、硫丹类、狄氏剂等。
其中归为斯德哥尔摩公约的有:α-HCH、β-HCH、林丹、滴滴涕、艾氏剂、***丹、狄氏剂、异狄氏剂、七***、硫丹和硫丹盐。
我国大量生产和使用的主要有HCH 、DDT、七***和***丹。
《海洋监测技术规程第1部分:海水》
18 有机***农药的测定——气相色谱法
使用范围
测试项目:
海水、河口水、入海排污口水样
正己烷能提取出OCPs,同时不会引入极性稍强的共溶出污染物,降低了基质干扰,优于二***甲烷(会提取出酞酸酯类)。
电子捕获检测器是电负性选择检测器,对含***的OCPs有很好的选择性和灵敏度,OCPs属于环境痕量污染物,必须选取灵敏度污染物。
有机污染物萃取机理:采用相似相容的原理,根据极性选择效率最高、极性最小的溶剂进行提取净化分离富集。
采用正己烷萃取水样中的OCPs,萃取液经过浓缩后用层析柱或者浓硫酸进行净化,采用气相色谱-电子捕获检测器(特有的选择性,高灵敏度)上机测试。
原理
警告:本实验操作过程中需要接触大量有机溶剂,且标准物质均具有高毒性,必须在通风橱内进行。
纯度:试剂用色谱纯;有机溶剂300倍浓缩不能检出待测物质。
溶剂:正己烷、二***甲烷
试剂和药剂:硅胶、浓硫酸、
标准品:当前国内无19种标准品,购置国外产品。
注意事项:实验安全、标准品有效期、硅胶的干燥保存。
试剂