文档介绍：等离子体原子发射光语法侧定硅钡合金中钡的研究
等离子体原子发射光谱法测定硅钡合金中钡的研究
赖心徐立
广州有色金属研究院分析检测研究中心广州
摘要本文提出用等离子体光谱法测定硅钡合金中钡。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的
研究,确定了最佳分析条件,方法操作简便、检测快速,相对标准偏差小于,加料回收率

关健词光谱法硅钡合金,钡
中图分类号文献标识码
硅钡合金是近年来用于炼钢的一种新型试剂,由于含钡比重大,加人炼钢炉中,有利于造渣除杂质,
提高钢的质量。目前钡的测定方法有光度法和重量法。对于硅钡合金中钡的测定,如采用重量法手
续烦琐〔’〕,试剂消耗盆大,分析周期长如采用光度法,钙和稀土干扰测定,且钙、镁和稀土的允许量较
低,本文提出了以无水碳酸钠熔融,使钡转化为碳酸钡,过滤除去大量的钠、硅及部分干扰元素,盐酸溶解
碳酸钡伪如果样品不含硫、易溶解,于塑料王烧杯中,少量水润湿,加人氢氟酸、慢慢滴加硝酸
,等急剧反应停止后,加热溶解样品,并加人高抓酸蒸发冒烟到近干取下冷却,加人盐酸、水
洗烧杯壁,加热浸取盐类,取下冷却以光谱法在处测定钡。方法准确,快速,测定结果与
重量法一致回收率在一,相对标准偏差小于二
试验部分
仪器和试剂
型顺序扫描等离子光谱仪光源高频等离子光源北京师大炬管三同
心石英管雾化器型玻璃气雾化器广西冶金研究所。
钡标准液用碳酸钡光谱纯配制所用试剂均为分析纯,水为二次离子交换水。
试样制备
称取样品一准确至加于预先放入无水碳酸钠的石墨增祸中,加人氢氧化钠混
匀,再彼盖无水碳酸钠,先在电炉上烤去水份,于喷灯上熔融,稍冷,放人热水的烧杯中
浸取柑祸不取出来,取下稍冷。用慢速滤纸过滤飞’热的碳酸钠溶液洗涤烧杯次,沉淀一
次,用热盐酸十溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗涤滤纸至无黄色为止再洗一次,此时借助溶
解的酸把增锅洗净并取出如果样品易溶解,称取样品,于塑料王烧杯中,少蚤水润湿,加人氢氟酸、
慢慢滴加消酸,等急剧反应停止后,加热溶解样品,并加人高抓酸蒸发冒烟到近干取下冷却,加
人盐酸、水洗烧杯壁,加热浸取盐类,取下冷却,溶液定容于容量瓶中。制备样品的同时,做
空白试验〔、
测试
吸取上溶液,稀释倍保证在。,用光谱仪测定。
二、
式中测定样品溶液中钡的质量浓度,
侧得空白溶液中钡的质最浓度,
二称取样品的质量,
稀释的倍数
一一定容的体积
试验条件的选择
第期光语仪器与分析
样品的络液的制备
参考文献川,经过试验采用无水碳酸钠及氢氧化钠于石墨柑祸中熔融,使钡全部转化为碳
酸钡沉淀,用盐酸溶解碳酸钡后,光谱法测定。
光谱测定条件的选择
分析线的选择
的灵敏线有及,其中。最为灵敏,考虑试样较为简单,主要含
及稀土,并且光谱法测定溶液经过稀释,杂质量少,灵敏度要求高,同时为可见光
区,光接受器灵敏度高,噪声小,故采用二作为分析线。
电参数的选择
试验数据列于表考虑到电流大小对仪器的承受力及稳定性的影响,以及的光强已足够高,
故选择编号为的电参数条件。
表电参数

编号栅流板压板流认光强值
人

注含爱
载气压力的选择