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目的要求
练习重点
练习难点
预习重点
实验原理
稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习
稻谷、玉米脂肪酸值测定时长:4h
熟习和掌握脂肪酸值查验流程;
掌握微量滴定管的使用和滴定终点的判断。
-乙醇标准滴定溶液所需95%乙醇至中性;
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制;
样品制备:去杂、粉碎、称量、提取、过滤;
脂肪酸值滴定速度控制;
滴定终点的判断;
脂肪酸值检测结果的的报出。
1?滴定速度控制;
滴定终点的判断。
脂肪酸值测定原理。
脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些?
脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求?
-乙醇溶液?
%乙醇溶液调理至中性?
影响脂肪酸值测定要素有哪些?
脂肪酸值滴定应在什么条件下进行?
脂肪酸值滴定速度应怎样控制?
怎样判断脂肪酸值滴定终点?
在必定温度(15C?25C)条件下,以无水乙醇提取谷物及制品中的游离脂肪酸,用氢
氧化钾标准溶液滴定,游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反响,以中和100g试样中游离
脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。
谷物脂肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但因为谷物成分比较复杂,溶于乙醇的组分比
许多,用乙醇提取游离脂肪酸的同时,还有其余醇溶性物质,如:醇溶蛋白、色素、植
酸等也被提拿出来,并且提取的游离脂肪酸不是单调的
2019-8-5
试剂
与仪器
实验步骤
脂肪酸,所以,提取液组分特别复杂,酸碱滴定也就与往常的强碱滴定单调的弱酸有所
不一样,是强碱滴定混淆弱酸。
无水乙醇:;1%酚酞-乙醇溶液:%(V/V)乙醇;不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水煮沸10min,加盖冷却;;
-乙醇标准滴定溶液。
锤式旋风磨:拥有风门可调解自清理功能,不易发热,粉碎后的样品一次通
过CQ16(40目)筛的达95%以上;来回式振荡器,振荡频次为100次/min;微量滴定
管:5mL,;10mL,;移液管:50mL,25mL;天
平:;具塞锥形瓶:250mL;锥形瓶:150mL。
-乙醇标准滴定溶液的配制
,用预先调理至中性
的95%(V/V)乙醇稀释定容至1000mL,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。(V
浓=c稀W稀/c浓)
注:。
试样制备
稻谷试样的制备:从混淆均匀的均匀样品中分取100g左右,去除杂质
(保存谷外糙米),获得净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次经过
CQ16(相当于40目)筛的应达到95%以上。粉碎样品(筛上、筛下的所有筛分范围
样品)经充分混淆后装入磨口瓶中备用。
玉米试样的制备:从混淆均匀的均匀样品中分取100g左右,去除杂质,
1
获得净玉米样品。用锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次经过CQ16(相当
于40目)筛的应达到95%以上。采集筛上、筛下的所有筛分范围的粉碎样品样品,经
充分混淆后装入磨口瓶中备用。
称取制备好的试样约10g,,于250mL具塞磨口锥形瓶中,并用大肚移液管(或同样精度加液器),置于来回式振荡器上振荡提取30min,(振荡频次为100次/min)。静置1min~2min,在玻璃漏斗中放入折叠滤纸
过滤。弃去最先几滴滤液,采集滤液25mL以上。
注:样品粉碎后应在2h内进行提取。
2019-8-5
,加50mL不含二氧化碳的蒸
馏水,滴加3~4滴酚酞指示剂后,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30s不
消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积(Vi)。
注1滴定速度宜先快后慢,不可以太慢或太快,一般控制在(6~8)mL/min,即每
秒(2~3)滴,滴定液成串不行线。邻近滴定终点时,要适合放慢滴定速度,注意察看样液的颜色变化。
注2:有的样品因为受提取液自己颜色的影响,抵达滴定终点时样液不行见微红色,
当样液颜色与参仍旧液有显然色差时,即为滴定终点。
,加50mL不含二氧化碳的蒸
馏水,滴加3~5滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30s不用
褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V。)。
结果计算
50M0
按公式“臥“5T■㈣血计算结果。
每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值切合重复性要求时,
以其均匀值为测定结果;不切合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。若4个
结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的均匀值作
为最后测试结果;若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则
取4个结果的中位数作为最后测试结果,结果保存三位有效数字。
2019-8-5
实验记录1
(稻谷)
稻谷脂肪酸值测定记录
样品名称
试样质量
试样耗标液体积
空白耗标液体
制备样水分
脂肪酸值
编号
(mL)
积(mL)
(mg/100g)
(g)
(%)
,-1
j
双试验差值
四平行极差(mg/100g)
(mg/100g)
脂肪酸值报出结果
(mg/100g)
注:%计。
玉米脂肪酸值测疋记录
样品名称
试样质量
试样耗标液体积
空白耗标液体
制备样水分
脂肪酸值
编号
(mL)
积(mL)
(mg/100g)
(g)
(%)
\1
1'l1
实验记录2
(玉米)
双试验差值
四平行极差(mg/100g)
(mg/100g)
脂肪酸值报出结果
(mg/100g)
注:%计。
2019-8-5
?
答:要求拥有风门可调解自清理功能,不易发热,粉碎后的样品一次经过CQ16
(40目)筛的达95%以上。
2?测定脂肪酸值所用的粉碎样品是经过CQ16(相当于40目)筛的样品吗?
答:测定脂肪酸值所用的粉碎样品不只是是经过CQ16(相当于40目)筛的筛
下物,而是筛上、筛下的所有筛分范围样品,也即除了筛下物而外,还应当包含残留
在筛上的样品。
?
__—=
答:为了除去试剂的影响,减少系统偏差。
?
答:滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行,光芒不可以太强或太
暗,阳光不可以直射;环境温度应控制在
15C~25C之间。
?
思虑题
答:滴定速度宜先快后慢,不可以太慢或太快,一般控制在(
6~8)mL/min,即每
秒(2~3)滴,滴定液成串不行线。邻近滴定终点时,要适合放慢滴定
速度,注意观
察样液的颜色变化。滴定手法应尽量一致,振摇速度一致,滴
定操作要娴熟,整个滴
定过程一呵而就。
?
答:对提取液颜色很浅的样品,可将滴定至微红色出现视为抵达滴定终点;但有
些样品因为受提取液自己颜色的影响,抵达滴定终点时样液不行见微红色,终点难以
判断,可用一个已加入提取液和去二氧化碳蒸馏水还没有滴定的锥形瓶作参照,当被滴
定样液颜色与参仍旧液有显然色差时,即可视为已到滴定终点。