文档介绍：水中***盐氮的测定
(酚二磺酸光度法)
水中***盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚***盐可经氧化而生成***盐,***盐在无氧环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚***盐。
水中***盐氮(NO3-–N)含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地面水中含量较低,受污染的水体,以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的***盐。
摄入***盐后,经肠道中微生物作用转变成亚***盐而出现毒性作用。文献报道水中***盐氮含量达数十毫克/升时,可致婴儿中毒。
水中***盐的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度法(~2 mg/L)、气相分子吸收光谱法(~10 mg/L)、紫外分光光度法(~4 mg/L)、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽,显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的***盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器,但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上,要求学生测定自来水中***盐氮的含量,对实测值和自来水中***盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的***盐氮浓度限值进行比较,从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线,同时检验标准曲线的相关系数;在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述
1. 方法原理:***盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
2. 干扰:水中含***化物、亚***盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。含此类物质时,应作适当的前处理。
3. 方法的适用范围:本法运用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的***盐氮。 mg/L; mg/L。
二、仪器
(1)分光光应计。
(2)瓷蒸发皿:75~100 ml。
三、试剂
实验用水应为无***盐水。
(1)酚二磺酸:称取25 g苯酚(C6H5OH)置于500 ml锥形瓶中,加150 ml浓硫酸使之溶解,再加75 ml发烟硫酸[含13 %三氧化硫(SO3)],充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2 h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:1. 当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。
2. 无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6 h。制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度降低影响硝基化反应的进行,使测定结果渐次偏低。
(2)氨水。
(3)***盐标准贮备波: g经105~110℃干燥2 h的***钾(KNO3)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。加2 ml三***甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。 mg***盐氮。
(4)***盐标准使用液: ml***盐标准贮备液,置蒸发