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环境监剥管理与技术年月
· 专论与综述·
无机痕量分析中预富集技术
, 惜的应用现状及前景//
~ 司志远廓坊市环境监测站

的量的比值增加的过程,常用于浓度低于手段表。固体,如熔融体痕量元素的挥
/或/级的痕量元素分析测定,可提发,可在或更高温度下,于真空状痞、
高分析精密度和准确度。惰性气体或活性保护气体中进行选择畦挥
挥发富集分离法发,所挥发化合物收集到吸收剂、冷琶或冷凝
本技术是将气体及易挥发组份从液体或器中供分析测定。
固体样品中转移为气相的过程。溶液中痕量
衰各种元素从溶洼中薰发一舟一的倒手
一—
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第卷第期环境监测管理与技术
共沉淀分离法然水中痕量铅;沈华摹【等人则采用三电极
当样品溶液中待测痕量元素低于/ 电解体系和电沉积技术用钨丝电极电沉积,
时,常规的沉淀技术很难形成胶体或沉淀物。然后直接用石墨炉无火焰原子吸收法测定,
为确保痕量元素有足够高的回收率,故采用克服了高盐含量对石墨炉原子吸收测定的严
共沉淀富集技术,它经过滤、洗涤、干燥,。/。
量待测物溶于酸或有机溶剂中进行痕量分析衰一些微量元素莘取分离常用革取荆实倒
测定。对痕量重金属,本法回收率可大于
% ,富集倍数可达。目前,共沉淀法应
用较普遍的有氢氧化物和水合氧化物共沉淀
法、硫化物共沉淀法、金属螯合物体系共沉淀
法。测定痕量金属砷所用的捕集沉淀剂有:氢
氧化铁、氢氧化锆、巯萘剂、氢氧化镧、吡啶烷
二硫代氨基甲酰胺等,如用二氧化猛共沉淀
可捕集钼、锑、锡、钛、铋、铅等金属离子本法
操作繁锁,易干扰、沾污和损失,且分离能力
有限,应用范围受到一定限制。
萃取富集分离法
此方法简便快速,分离效果好,但手续繁
杂,易损失目前经常使用的萃取方法主要为
螯合物萃取、离子缔舍物萃取、高分子胺萃取
等表。所谓液一液萃取是指在无机物溶
液中加入与水不相溶的有机溶剂,借助溶剂
或外加萃取剂的作用,使无机物被有机溶剂
所萃取而分离的过程。
电化学沉积富集法
电解法可定量地使溶液中各种元素在适
当情况下沉积到固体电极上。常在样品溶液
中加入去极化荆、综合剂、缓冲剂、表面活性
剂,防止不利反应,以便更好地富集痕量元
素。年等人提出用电沉积与石
墨炉原子吸收相结合的测定方法;口离子交换吸附色层法
等人于年首先成功地用高熔点钨丝作本法是目前形态分离中较好的方法之
一
为富集痕量元素的工作电极;李银玉等人, 应用较广泛在应用过程中通常有两种形
又研究了增大钨丝直径与提高灵敏和抗干扰式:一是富集被测物质以进行分析,二是除去
能力等有关问题;杨琳荣等则采用钨丝笼某些杂质,然后分析流出液中的被测组分。
电极电解预富集一石墨炉原子吸收法测定水离子交换树脂吸附分离,能选择性地吸
中痕量银;徐伯兴等人采用汞膜钨丝电极附水溶性的有机化合物,被认为是形态分析
电沉积一石墨炉原子吸收法成功地测定了天中很有前途的方法。如采用离子、
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交换树脂分离砷Ⅱ、