文档介绍:质谱技术在痕量分析中的初步应用中山大学硕士研究生学位论文专业名称:公共卫生硕士申请人姓名:张奕伦指导老师:刘移民副教授
质谱技术在痕量分析中的初步应用中文摘要【前言】【目的】硕士研究生:张奕伦刘移民副教授质谱作为一种常用的分析技术,有高灵敏度、高鉴别力,并能与其他分离分析手段如气相色谱质谱、高效液相色谱质谱、超临界色谱\质谱等相互兼容,成为促进多学科研究的重要手段,因此近年来发展迅速,不仅应用学科领域广泛,而且仪器种类也在不断改进“AS眉际跏悄壳拔镏史治鲋械娜鹊恪K孀沤涌诩际醯耐破联用技术及其组合方式正在迅速增加。除了传统的.、.用狹甅醒≡窦嗖庖簿哂泻芨叩难≡裥砸蚨哂泻芎玫亩苛槊度和可靠性”D壳罢庖患际跻渤晌7⒋锕乙┪锛盎Ф疚锛嗫氐娜让攀侄巍同时,液相色谱一核磁共振一质谱联用仪狽—惨延τ糜谘芯恐小!⑿匀芗痢⑹笠⒂谢住⒍酒贰⒄蚓剂等具有较广泛代表性的化学毒物进行痕量分析研究,旨在通过对质谱分析系统的研究寻找最佳的分析方法和条件,获得最佳的检测灵敏度和准确度,并形成一套较完备的化学中毒快速分析程序,为化学中毒分析提供较为翔实且具有实践价值的技术数据和方法学资料。、研究质谱联用技术在复杂生物样品中进行快速定性分析的方法。导师:—中山大学坝畚质潜技术在痕量分析中的初步应用
【结果与讨论】【方法】拉硫磷扰┮┒宰贤獾奈战喜睿诙坎舛╨獿子监認状态下最低检测限为甀~4朔椒ǹ捎糜诙嘀稚镅分⒈冉仙准际、胫是奔际诤哿课镏识恐械牧槊舳的筹异。⑹挡庋罚陨镅分类化学毒物进行质谱与色谱方法检测数据的比较。⒃擞肎癎甅甅际酰ǜ髦旨觳牡幕臃⑿杂谢铩有机磷、。ü鹘谥隆⒅髁俊⒔绞胶流动相的选择等方式,寻找各种毒物在不同检材中及不同检测设备上的检测方法,同时运用数据库多维检索的方式对待测痕量物质进行定性分析。⒓觳馐痹擞闷嗌椎那饣鹧胬胱踊觳馄、氮磷检测器二二极管阵列检测器⒅势准觳馄及高效液相色谱质谱狹对痕最待测组分进行定量分析。同时比较色谱及质谱技术在分析复杂基质痕量物质方法学上的优劣,选择并系统化地建立一套适合毒物痕量分析的方法程序。在应用质谱技术定量时采用调整点等技术寻找各种毒物的最低检测限值。生物样品中有机磷农药本次研究用液液萃取嗌一氮磷检测器,进行分析测定。利用·谙叻治鲇谢着┮械形⒙的水样时较为困难。利用—在测定有机磷农药时可获得良好的结构信息,具有极强的抗干扰能力,其检测限与灵敏度均较<眩谘≡窭有机磷农药的痕量测定。敬窝芯坷肎及—分析生物样品中的鼠药类或毒品类成分,—有保留时间和质谱图的定性信息,利用标准质谱图库系统,可以快捷准确的确定疑似毒物的种类。—治鱿低扯ㄐ孕畔⒌ヒ唬靠保留时间一项难以确定化合物的确定组分,虽然可以利用与疑似鼠药相同质潞技术订:痕量分析中的初步应用中文摘要中山大学颅畚
进一步证实了在实测样品中微量追ḿ觳庀抟陨毒物的检测中。质谱【结论】的标准物进行保留时间和峰面积的叠加来进行进一步的定性分析,但方法抗干扰能力差、灵敏度低,容易受到仪器及实验方法设置的影响,在进行复杂样品缪R貉中痕量毒物的定性分析时气相,质谱联用法在灵敏度及定性实验的准确度上均体现了巨大优势。诒敬窝芯慷院嘀只臃⑿杂谢锏幕旌衔锛觳庵校肎狥仅能就已确定保留时间的几种挥发性物质进行定性分析,”肗曜贾势淄伎庀低常梢快捷准确的确定它们的种类和结构。特别是当某种组分含量极低时,.无法检测到其准确的定量信息,而导致检测组分的缺失,利用质谱技术的高灵敏度、高选择性的特点,可以为含复杂组分的挥发性有机物的确认和鉴定带来最佳的实验方案。诒敬窝芯恐杏τ昧薍甅匀四蛑邪裁哒蚓惨┙辛思觳狻S捎诖蠖数药物具有热稳定性差、极性基团多、分子量大等特点,及—技术均不能满足检测的需要“T诶肏癓甅际跫觳飧丛踊手邪眠镇静类药物的比对实验中,—由于其高度灵活的实验设置、简便快捷前处理程序、高灵敏度及高选择性等特点,证明是目前分析复杂基质中药物成分的最佳方法。闷嗌追估计为色谱检测限值以上推柿S梅估计为色谱检测限值以下允挡庋包括车间空气中的挥发性有机物,生物样品中有机磷农药、鼠药、毒品、安眠镇静剂形⒘考昂哿考觳夥治觯⒔斜冉稀法与色谱法在结果上有较佳的一致性,丽在痕量分析时,质谱技术具有更高的灵敏度及定性准确性。狹际跏悄壳胺治龈丛踊手泻哿康挠谢住⑹笠⒍酒芳盎臃⑿有机物的最佳和准确的方法。技术是目前分析复杂基质中痕量药物的最佳和准确的方法。⒃谑导恃е形⒘色谱法检测限以上疚锞布觳庵校势追ㄓ肷追中文摘要中山搜О硬仿垡质渚技术在痕量分析中的初步应用
【关键词】在结果上二有较佳的一致性,而在痕量分析时,质谱技术具有更高的灵敏度及定性准确性