文档介绍：导师签名中:摊马海萍学位论文作者签名中:马海萍学位论文版权使用授权书签字日期:纱年易月!篺年易月侈日劲年乱兹其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得直昌太堂或其他教育本学位论文作者完全了解直昌太堂有关保留、使用学位论文的规定,有权本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。签字日期:保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权南昌太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所和中国学术期刊馀贪电子杂志社将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》和《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》中全文发表,并通过网络向社会公众提供信息服务。C艿难宦畚脑诮饷芎笫视帽臼谌ㄊ学位论文作者签名中:
摘要实现快速分离的新型环糊精类手性固定相,采用红外光谱、Ⅺ苌洹⑸当前,手性药物在世界医药市场的份额逐年攀升。随着人们对光学纯手性药物需求的急剧增加,建立快速的手性分离方法,对药代动力学研究和手性药物产品质量控制都具有十分重要的意义。本论文旨在开发出一类新型的手性固定相,包括从手性固定相募匣屎褪中匝≡衽涮两方面进行研究,为建立快速、高效的手性药物高效液相色谱方法提供新型分离材料。基于近年来介孔材料的研究成果,制各出适合做固定相键合基质的介孔硅材料,以在手性分离中得到广泛应用的环糊精为手性选择剂,将衍生化的环糊精与介孔硅材料相结合,制备出性能优良且能描电镜、元素分析、热分析、比表面测定等对产物进行基本表征,并对固定相的色谱分离性能进行了评价,为该类固定相将来的进一步开发利用提供理论依据。主要研究内容包括以下几个方面:⒋邮中苑掷氲囊庖濉⒊<氖中陨坠潭ㄏ嗉捌湓谏追掷胫械挠用、介孔材料的发展及其在色谱分离中的应用等方面,较全面地总结了近年来国内外手性固定相和介孔材料的研究进展,其中对环糊精类手性固定相的发展及有序介孔材料在色谱分离中的应用进行了较详细的评述,以此作为本论文工作的理论依据。⒃谒嵝蕴跫拢跃垡蚁┟眩郾┟眩垡蚁┟讶抖喂簿畚为模板,十六烷基三甲基溴化铵为共表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源合成榭坠璨牧希灰訷.【,一环氧丙氧】丙基三甲氧基硅烷E剂<粒ü费蹩;,进一步用苯基异氰酸酯衍生化制备全苯基异氰酸酯化泛ḿ合潭ㄏ唷6院铣商跫辛颂教郑⒍,对烯丙洛尔、普萘洛尔、美西律、。结果表明,五种手性药物均在组成简单的流动相中得到良好分离,单样分析时间显著缩短又降低成本,表明该短柱具有较高的分离效率。,既节约时间,摘要
⒃谒嵝蕴跫拢訮D0澹琓9柙矗琹,.三甲基苯为扩孔剂,,,通过叔丁基衍生化延伸泛ǖ氖杷郧惶澹銮颗涮逵胧中匀苤饰实南互作用,有利于得到更好的分离效果。行了相关表征。在澹瓾跫拢对合成条件进行了探讨,并对产物进评价了全叔丁基衍生化泛ḿ潭ㄏ嗟幕旧仔阅埽色谱短柱上,拆分了种碱性手性药物,考察了流动相的组成、及流速等主要因素对手性色谱分离的影响,并探讨了相关分离机理。实验数据表明,大孔固定相更有利于实现快速分析,且重现性相对较好,可能是大孔内配体有更大的自由度,能有效地与溶质作用,从而达到手性识别的目的。⑾〈币一北籽趸柰槭中缘ヌ缓笠愿檬中缘ヌ搴,三乙氧基硅基彝;合硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板,采用水热合成法首次直接制备得到孔道中含有环糊精的新型手性介孔材料,对产物进行苯基异氰酸酯化后得到孔道中杂合泛ǖ挠谢藁榭追掷氩牧瓹。,分别考察新型手性分离材料对常见含氮碱性药物对映体的拆分能力。结果表明,该材料适用于反相、正相手性分离模式,采用简单的流动相在相近的酸度条件,实现了十几种碱性药物的手性分离,即使未进行优化,最大手性选择因子部纱锏.。一方面,硅材料骨架中含乙基,本身提供一定的疏水性,为环糊精疏水性穴腔的包结作用提供协同作用;另一方面负载在孔内壁上的环糊精易裸露在流动相中,能与溶质进行有效的手性识别作用。采用共缩聚法制备孔道中含环糊精的手性分离材料,无需经过键合反应,环糊精就可被均匀和稳定地分布在孔内壁,方法简便,成本低,在手性药物分析中有较好的应用前景。关键词:高效液相色谱法;泛中怨潭ㄏ啵籗.;;手性色谱分离;手性药物摘要
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