文档介绍：走·季烈虞逦博士学位论文抗胃溃疡药索法酮的合成、表征及抗菌性能的研究王建国指导教师姓名:申请学位级别:论文定稿日期:学位授予单位:学位授予日期:武汉科技大学化学工程与技术学院博士专业名称:化学工艺论文答辩日期:武汉科技大学答辩委员会主席:邹国林教授评中永存分类号:密级:珻—阅人:张光旭殷以华.
论文作者签名:丝塑窈仫匆杠武汉科技大学研究生学位论文创新性声明研究生学位论文版权使用授权声明本人郑重声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下,独立进行研究所取得的成果。除了文中已经注明引用的内容或属合作研究共同完成的工作外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。申请学位论文与资料若有不实之处,本人承担一切相关责任。日期:本论文的研究成果归武汉科技大学所有,其研究内容不得以其它单位工作的规定》执行徒宦畚牡母从〖偷缱影姹荆市砺畚谋徊樵暮徒柙模同意学校将本论文的全部或部分内容编入学校认可的国家相关数据库进行论文作者签名:指导教师签名:期:的名义发表。本人完全了解武汉科技大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关部门凑铡段浜嚎萍即笱Ч赜谘芯可宦畚氖章检索和对外服务。日
武即笱Р┦垦宦畚摘要’冉三羟基查耳酮,%。用、校琸:、.二羟基苯乙酮、溴代异戊烯和溴醋酸乙酯等为原料,经羟醛缩合反应、异戊烯基化反应、酯甲基化反应及水解反应合成了目标产物索法酮。建立了每步合成反应的治鎏逑担剿鞑⒂呕撕铣煞椒ê头从μ跫嘌隽死几鲋屑涮宓单晶,用、、、元素分析和熔点测定等分析手段确定了索法酮和三个中间体的分子结构,用湎叩ゾа苌洳舛巳鲋屑涮宓木褰峁梗测试了索法酮抗枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的性能,。主要内容如下:’,羟基查耳酮鞣ㄍV屑涮錓谋〔闵追治鎏逑担锰逑档南陨ḿ廖L杌兀化铁试剂,,体积比郝醇核耄篤摹:箍:,腔揭彝!对羟基苯甲醛和’,,且显色灵敏、清晰。用该逑蹈俜从蹋扇∥奕芗裂心ズ铣煞ā超声振荡合成法、经典均相合成法和微波促进合成法探索了’,腔槎5暮铣伞无溶剂研磨合成没有得到所需产物’,腔槎#怀竦春铣’,.三羟基查耳酮时产生大量焦油化物;经典均相合成时以一缩二乙二醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂,原料配比贼腔郊兹┯,腔揭彝5哪Χ为:呋僚ǘ任ィ反应时间为从Φ琢衔露℃,氢氧化钾溶液的加料温度为妫’,三羟基查耳酮的产率为%,比文献高%。在均相经典合成的基础上,以姆射功率,反应温度妫从κ奔梦⒉ù俳ǹ焖佟⑵轿取⒓虮愕睾铣闪”⒃K胤治龊腿鄣悴舛ǖ确治鍪侄稳范瞬’,.三羟基查耳酮的分子结构。通过缓慢挥发溶剂的方法,培养出了晶形规整的’,腔槎5牡ゾАQ∪尺寸约大小的单晶用型单晶湎哐苌湟进行测试。晶体结构中,一个’,腔槎7肿哟有一个结晶水分子,晶体属于单斜晶系,空间群为痗。晶胞参数为口,,.‘,,嚎.·觯籶.~;現7肿咏峁怪行纬闪艘个大的共轭体系,使键长趋于平均化,但琾一小饱和酮结构上的氧原子和碳原子没有完全共平面,两个苯环也没有共半面,其二面角为。晶体结构中,除了分子内氢键外,.籇
法铣闪怂鞣ㄍV屑涮錓饰ァS谩癡、ⅰ瓾、、:九形成了一个大的共轭体系,使键长趋于平均化。构成,肛不饱和酮结构的四个原子扭角为第页还形成了分子间的氢键,分子间氢键构成了一个三维的氢键网,这些氢键的相互作用和晶体中相邻分子苯环之间明显的鸦饔茫纬闪宋榷ǖ娜⑻褰峁梗銮苛顺肿结构的稳定性。用共振理论和共轭效应理论初步探讨了该缩合反应的机理。.∠┭,,体积比#篤石油,展开后索法酮中间体和原料’,腔槎5值分别为蚈.,以自身颜色作指示,不需另外的显色剂。以丙酮为溶剂,无水碳酸钾为催化剂,’,腔槎S胛匏妓峒氐哪Χ任猯:,’,、元素分析和熔点测定等分析手段确定了索法酮中间体的分子结构。以甲醇为溶剂,通过缓慢挥发溶剂的方法,培养出了晶形规整的索法酮中间体的单晶。选取尺寸约进行测试,得出该晶体属于三斜晶系,空间群为,晶胞参数为,.籥#.。,丫、.。;:。分子结构中,说明这四个原子几乎共平面。分子结构中的两个苯环没有共平面,;...·骸
武汉科技大学博士学位论文间体Ⅲ%,反应时间为第一:箍:蟛锼鞣ㄍ5哪蒲魏驮纤鞣ㄍV屑涮錷的值分别为.,以自身颜色作指