水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法.pdf

文档介绍：HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定硅钼蓝光度法

HZ-HJ-SZ-0148
水质二氧化硅的测定硅钼蓝光度法

1 范围
本法最小检出浓度为 40ìg/L 二氧化硅检出上限 2mg/L 二氧化硅
色度及浊度干扰测定可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除
丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降
低丹宁的干扰在测定条件下加入草酸(3mg/mL) 样品中含铁 20mg/L 硫化物 10mg/L
磷酸盐 丹宁酸 30mg/L 以下时不干扰测定
样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试
验用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响
2 原理
硅钼酸盐光度法原理适用于本法在形成黄色硅钼杂多酸后加入 1 2 4 氨基萘
酚磺酸还原剂时被还原成硅钼蓝可提高测定的灵敏度
3 试剂
还原剂
溶解 500mg l-氨基-2-萘酚-4-磺酸(1 amino 2 naphtho1 4 sulfonic acid)和 1g 亚硫酸
钠于 50mL 水中必要时稍加温然后将此溶液加入含有 30g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的 150mL
水溶液中过滤入聚乙烯瓶中放入冰箱并避光保存当发现溶液颜色变深即不宜使用
二氧化硅标准溶液
取每毫升含 二氧化硅的贮备液 移入 1000mL 容量瓶中稀释到标线用
聚乙烯瓶密封保存此溶液每毫升含 ìg 二氧化硅
其余试剂同钼酸盐比色法 HZ-HJ-SZ-0147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法
4 仪器
同钼酸盐比色法 HZ-HJ-SZ-0147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法
5 操作步骤
校准曲线的绘制
取二氧化硅标准溶液 0 分别移于 50mL
比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入 1+1 盐酸溶液 和钼酸铵试剂 至少
上下倒转 6 次使之混合均匀然后放置 5~10min 加入 草酸溶液充分混匀从加入
草酸计算时间在 2~15min 内加入 还原剂充分混匀 5min 后在 660nm 波长处
用 10mm 比色皿以水为参比测定吸光度经空白校正后绘制校准曲线
水样的测定
取适量清澈透明水样(或经 ìm 滤膜过滤)于 50mL 比色管中按与校准曲线绘制相同
的操作方法进行测定
若水样稍带颜色则取水样两份其中一份供测定用另一份除不加钼酸铵试剂外其
余操作均相同由前者测得的吸光度减去不加钼酸铵的水样的吸光度后查得二氧化硅含
量以消除色度的影响
6 结果计算
同硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法
7 精密度和准确度
人工配制的浓度为 的统一标样经 7 个实验室进行验证室内相对标准差为
% 室