水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法.pdf

文档介绍：HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法

HZ-HJ-SZ-0147
水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法

1 范围
本方法最低检出浓度为 测定上限为 25mg/L 二氧化硅
测定最适宜浓度范围为 ~20mg/L 适用于天然水样分析也可用于一般环境水样分析
色度及浊度干扰测定可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除
丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降
低丹宁的干扰在测定条件下加入草酸(3mg/mL) 样品中含铁 20mg/L 硫化物 10mg/L
磷酸盐 丹宁酸 30mg/L 以下时不干扰测定
样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试
验用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响
2 原理
在 pH 约 时钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[H4Si[Mo3O10)4]
在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比可于波长 410nm 处测定其吸光度并与
硅校准曲线对照或与永久性标准色阶进行目视比色对照求得二氧化硅的浓度
3 试剂
配制试剂用水应为蒸馏水离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定不宜使用
1+1 盐酸溶液
钼酸铵试剂溶解 10g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 稀释至 100mL
如有不溶物可过滤用氨水调节至 pH7~8
草酸溶液 75g/L 溶解 草酸(H2C2O4 2H2O)于水中稀释至 100mL
二氧化硅贮备液称取高纯石英砂(二氧化硅) 置于铂坩埚中加入无水碳酸钠
4g 混匀于高温炉中在 1000 熔融 1h 取出冷却后放于塑料烧杯中用热水浸取用水
洗净坩埚与盖移入 250mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀贮于聚乙烯瓶中密封保存
此溶液每毫升含 二氧化硅(SiO2)
二氧化硅标准溶液吸取 贮备溶液稀释至 500mL 用聚乙烯瓶密封保存此
溶液每毫升含 二氧化硅
永久性颜色溶液
铬酸钾溶液溶解 630mg 铬酸钾(K2CrO4)于水中稀释至 1 L
硼砂溶液溶解 10g 硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)于水中稀释至 1 L
4 仪器
铂坩埚 30~50mL
分光光度计
5 试样制备
水样应保存在聚乙烯瓶中不应使用玻璃容器以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样
对于碱性水这种溶出的危险性更大
6 操作步骤
校准曲线的绘制
取每毫升含 的二氧化硅标准溶液 0
分别移入 50mL 比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入 1+1 盐酸溶液和 钼
酸铵试剂至少上下倒置 6 次使之混合均匀然后放置 5~10min 加入 草酸溶液
再充分混匀从加入草酸溶液后的时间算在 2~15min 内进行测量波长采用 410nm 选用
10mm 比色皿以水为参比测量吸光度并作空白校正绘制校准曲线
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