水质 余氯的测定 碘量法.pdf

文档介绍：HZHJSZ00149 水质余氯的测定碘量法

HZ-HJ-SZ-0149
水质余氯的测定碘量法

1 范围
本法适用于生活用水的测定
水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在如采用氯胺消毒则可能存在)
高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用并释出碘而产生正干扰由于本法采用乙酸盐
缓冲液酸度为 ~ 时可减低上述物质的干扰作用此时亚硝酸盐和高铁含量高
达 5mg/L 也不干扰测定
2 原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘再以硫代硫酸钠标准溶液滴定
2KI 2CH3COOH 2CH3COOK 2HI
2HI HOCl I2 HCl H2O
(或者 2HI C12 2HCl I2)
I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6
本法测定值为总余氯包括 HOCl OCl NH2C1 和 NHCl2 等
3 试剂
碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)
(1+5)硫酸溶液
重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 ) 称取
移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线
硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O) 溶于
已煮沸放冷的水中稀释至 1000mL 加入 无水碳酸钠及数粒碘化汞贮于棕色瓶内
溶液可保存数月
标定用无分度吸管吸取 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入 50mL 水和 1g 碘
化钾再加 5mL(1 5)硫酸溶液静置 5min 后用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至
淡黄色时加入 1mL 1%淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止(注意此时应带淡绿色因为
含有 Cr3 ) 记录用量
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算
c
式中 c 重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)
吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL)
V 待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)

用煮沸放冷的水稀释 5 倍
淀粉溶液 10g/L
乙酸盐缓冲溶液(pH4) 称取 146g 无水乙酸钠溶于水中加入 457mL 乙酸用水稀释至
1000mL
4 仪器
碘量瓶 250~300mL
5 试样制备
余氯在水中很不稳定尤其含有有机物或其他还原性无机物时更易