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中学化学实验操作中的七原则
掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答“实验程序判断题”。
1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。
“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
4.“固体先放”原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
(装入药口前进行)原则。
(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。①测物质溶解度。②实验室制乙烯。
:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。
:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。
热KMnO4制氧气,制乙炔,收集NH3
其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集NH3的时间。
:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。
:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
:溶与不溶。
:SiO2(I2)。
:如用CCl4来萃取I2水中的I2。
:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。
:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。
:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
(不作要求)
:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na
2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。
:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。
:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。
:欲除去碘中的沙子,可采用此法。
:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法。
(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。
:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。
:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。
:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。
综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。
“不”15例
,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。
,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。
,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。
,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。
,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。
,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。
;熄灭时不得用嘴去吹。
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,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
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,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。
,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。
,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。
,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。
,应先均匀加热后局部加热。
,先拿出导管后撤酒精灯。
,先检验气密性后装药品。
,先排净装置中的空气后再收集。
,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃。
,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
,先单独研碎后再混合。
,SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。
,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。
,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。
,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm~2cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。
,遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上,先左后右。
,先迅速用布擦干,再用水冲洗,最后再涂上3%一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时,先水洗,后涂NaHCO3溶液。
,先水洗后涂硼酸溶液。
(或碱)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。
、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上,再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。
+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
称量药品时,先在盘上各放二张大小,重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品,先冷却,后称量。
在许多化学实验中都要用到导管和漏斗,因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果,而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图,作一简要的分析和归纳。
;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。
(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。
,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”,但两者比较,前者操作方便。
,导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触,充分发生反应。
2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。
,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。
、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。
、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。
、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。
、K:隔绝空气;防氧化,保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)。用镊子取,玻片上切,滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中。
:保存在水中,防氧化,放冷暗处。镊子取,并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分。
:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中,并用水封。瓶盖严密。
:易升华,且具有强烈刺激性气味,应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处。
,AgNO3:见光易分解,应保存在棕色瓶中,放在低温避光处。
:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
·H2O:易挥发,应密封放低温处。
、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易挥发、易燃,应密封存放低温处,并远离火源。
+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化,不宜长期放置,应现用现配。
、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用,不能长时间放置。
“0”有关的4例实验
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NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。当以其它溶剂作溶剂时还要考虑气体与溶剂之间的反应。
:发出耀眼强光,放出大量的热,生成白烟同时生成一种白色物质。
:发出白光,放出热量。
:发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体。
:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质。
:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成。
:火焰呈现淡蓝色。
:发出苍白色火焰,产生大量的热。
:黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成。
,使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊。
:发出蓝色的火焰,放出热量。
:有气体生成。
:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成。
:剧烈燃烧,生成白色固体。
,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成。
-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成。
-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成。
:铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成。
:有蓝色絮状沉淀生成。
,溶液中有褐色的物质产生。
:有红褐色沉淀生成。
:反应剧烈,发出大量热。
:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅。
:铜片表面有银白色物质附着。
,注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉淀生成。
:有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。
、氯气的混合气体:迅速反应发生爆炸。
:有白色烟雾生成。
:有色布条的颜色退去。
:有黄绿色刺激性气味气体生成。
(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成。
:有浅黄色沉淀生成。
:有黄色沉淀生成。
,生成蓝色溶液。
:细铜丝发红后生成黑色物质。
:反应继续进行,放出大量热,生成黑色物质。
(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。
(在火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。
:瓶内壁有黄色粉末生成。
:红色退去,加热后又恢复原来颜色。
,并加热,反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈天蓝色。
:有气体生成,且气体有刺激性的气味。
:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。
:反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有“嗤嗤”声。
,将带火星木条伸入试管口:木条复燃。
,使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。
:有大量的白烟产生。
:有刺激性气味的气体产生。
:在试管口有白色晶体产生。
:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色。
:反应激烈,有红棕色气体产生。
:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。
,有白色胶状沉淀产生。
:胶体变浑浊。
:胶体变浑浊。
:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁。
:生成蓬松的白色絮状物质。
:有白色絮状沉淀生成,立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀。
+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。
:溶液变浑浊。S2﹣+Cl2=2Cl﹣+S↓
:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生。
,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡蓝色,烧杯内壁有液滴产生。
:黄绿色逐渐变浅,时间较长,(容器内壁有液滴生成)。
(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水,通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色,紫色逐渐变浅。
:火焰明亮,有黑烟产生,放出热量。
:火焰明亮,有浓烟产生,放出热量。
:火焰明亮,并带有黑烟。
:火焰呈现淡蓝色。
:溴水褪去颜色。
:紫色逐渐变浅,直至褪去。
:有白雾产生,生成物油状且带有褐色。
,振荡:紫色褪色。
:有气体放出。
:有白色沉淀生成。
,振荡:溶液显紫色。
:洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
:有红色沉淀生成。
:有透明的带香味的油状液体生成。
:变成黄色。
:变成蓝色。
:变成红色。
有机实验是中学化学教学的重要内容,是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。
有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。
⑴酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。
⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验”。
⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)”、“硝基苯的制取实验(水浴温度为60℃)”、“酚醛树酯的制取实验(沸水浴)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃~80℃)”和“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。
⑷用温度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处,测定馏出物的温度)。
⑴硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。
其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂
⑵铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。
⑶氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。
有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。
有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。
⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。
⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和“溴苯的制取实验”。
这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。
有机物的实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,因此,产物可用浓碱液洗涤。
注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。
(防止暴沸)
需要使用沸石的有机实验:⑴实验室中制取乙烯的实验;⑵石油蒸馏实验。
有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。
⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;⑵“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。
:钠的焰色反应本应不难做,但实际做起来最麻烦。因为钠的焰色为黄色,而酒精灯的火焰因灯头灯芯不干净、酒精不纯而使火焰大多呈黄色。即使是近乎无色(浅淡蓝色)的火焰,一根新的铁丝(或镍丝、铂丝)放在外焰上灼烧,开始时火焰也是黄色的,很难说明焰色是钠离子的还是原来酒精灯的焰色。要明显看到钠的黄色火焰,可用如下方法。⑴方法一(镊子-棉花-酒精法):用镊子取一小团棉花(脱脂棉,下同)吸少许酒精(95%乙醇,下同),把棉花上的酒精挤干,用该棉花沾一些氯化钠或无水碳酸钠粉末(研细),点燃。⑵方法二(铁丝法):①取一条细铁丝,一端用砂纸擦净,再在酒精灯外焰上灼烧至无黄色火焰,②用该端铁丝沾一下水,再沾一些氯化钠或无水碳酸钠粉末,③点燃一盏新的酒精灯(灯头灯芯干净、酒精纯),④把沾有钠盐粉末的铁丝放在如[图a]的外焰尖上灼烧,这时外焰尖上有一个小的黄色火焰,那就是钠焰。以上做法教师演示实验较易做到,但学生实验因大多数酒精灯都不干净而很难看到焰尖,可改为以下做法:沾有钠盐的铁丝放在外焰中任一有蓝色火焰的部位灼烧,黄色火焰覆盖蓝色火焰,就可认为黄色火焰就是钠焰。
钾离子:⑴方法一(烧杯-酒精法):取一小药匙无水碳酸钠粉末(充分研细)放在一倒置的小烧杯上,滴加5~6滴酒精,点燃,可看到明显的浅紫色火焰,如果隔一钴玻璃片观察,则更明显看到紫色火焰。⑵方法二(蒸发皿-酒精法):取一药匙无水碳酸钠粉末放在一个小发皿内,加入1毫升酒精,点燃,燃烧时用玻棒不断搅动,可看到紫色火焰,透过钴玻璃片观察效果更好,到酒精快烧完时现象更明显。⑶方法三(铁丝-棉花-水法):取少许碳酸钠粉末放在一小蒸发皿内,加一两滴水调成糊状;再取一条小铁丝,一端擦净,弯一个小圈,圈内夹一小团棉花,棉花沾一点水,又把水挤干,把棉花沾满上述糊状碳酸钠,放在酒精灯外焰上灼烧,透过钴玻璃片可看到明显的紫色火焰。⑷方法四(铁丝法):同钠的方法二中的学生实验方法。该法效果不如方法一、二、三,但接近课本的做法。
观察钾的焰色时,室内光线不要太强,否则浅紫色的钾焰不明显。
:⑴方法一(镊子-棉花-酒精法):用镊子取一团棉花,吸饱酒精,又把酒精挤干,把棉花沾满Li2CO3粉末,点燃。方法二(铁丝法):跟钠的方法二相同。
:⑴方法一(镊子-棉花-酒精法):同钠的方法一。⑵方法二(烧杯-酒精法):取一药匙研细的无水氯化钙粉末(要吸少量水,如果的确一点水也没有,则让其在空气吸一会儿潮)放在倒置的小烧杯上,滴加7~8滴酒精,点燃。⑶方法三(药匙法):用不锈钢药匙盛少许无水氯化钙(同上)放在酒精灯外焰上灼烧。
:方法一、二:同碳酸锂的方法一、二。
:⑴方法一(铁丝-棉花-水法):取少量研细的氯化钡粉末放在一小蒸发皿内,加入一两滴水调成糊状,取一小铁丝,一端用砂纸擦净,弯一个小圈,圈内夹一小团棉花,棉花吸饱水后又挤干,把这棉花沾满上述糊状氯化钡,放在酒精灯火焰下部的外焰上灼烧,可看到明显的黄绿色钡焰。⑵方法二(棉花-水-烧杯法):跟方法一类似,把一小团棉花沾水后挤干,沾满糊状氯化钡,放在一倒置的烧杯上,滴加七八滴酒精,点燃。可与棉花+酒精燃烧比较。
:⑴方法一(铁丝-棉花-水法):同钡离子的方法一相同。⑵方法二(镊子-棉花-酒精法):同钠离子方法。⑶方法三(烧杯-酒精法):同钾离子的方法一。⑷方法四(药匙法):同钙离子的方法三。
焰色反应现象要明显,火焰焰色要象彗星尾巴才看得清楚,有的盐的焰色反应之所以盐要加少量水溶解,是为了灼烧时离子随着水分的蒸发而挥发成彗星尾巴状,现象明显;而有的离子灼烧时较易挥发成彗星尾巴状,就不用加水溶解了。