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终于找到了!史上最详尽扣式电池极片制备和电池组装教程
2018-11-13V微算云平台
实验室锂离子扣式样品电池,包含半电池(halfcell,正极极片/金
属锂片、负极极片/金属锂片)、全电池(正极极片/负极极片)以及对称
电池(正极极片/正极极片、负极极片/负极极片)。扣式电池由成套的扣
式电池壳及内部组件组成,不锈钢电池壳电化学稳固性好、密封性优秀、
尺寸较小、组装较为简单、价钱廉价、合用温度为40~80℃,适合大批测
试使用。
近来国内外公司开始研制高通量扣式电池自动组装设施,用于电池关
键资料的批量加快考证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、
CR2016等,实验室中常采纳CR2032型电池壳(即直径为20mm,厚度为
)。扣式电池壳用后则报废,需增添金属回收环节免得浪费和污染
环境。还有一种可重复使用的电池——Swagelok电池,又称为模拟电池,也常常用于实
验室测试,其电池壳采纳不锈钢外壳和聚四***乙烯内胆,可
重复使用。Swagelok型电池拆解便利,适合用于电池拆解剖析。但模拟电池相对成本
较高,且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和必定经验。
一套CR2032型电池壳包含:负极壳,弹片,两个垫片。组装一个扣式电池的基
本步骤包含:制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下边进行详尽解说。
极片的制备
实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。此中混料工艺主
要包含手工研磨法和机械混浆法,涂覆工艺则包含手工涂覆和机械涂覆。
实验室进行混料时,依照供料的多少来确立采纳手工研磨法或机械混浆法,
~,活性资料的质量
,建议采纳实验室用混料机进行混料。实验室中每次混浆量
有限,常采纳手工涂覆,当浆料足够时可采纳小型涂覆机。整个极片制作
过程需要在干燥环境下进行,所用资料、设施都需要保持干燥。图1为手
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工混料、手工涂覆方法制备极片过程,包含资料准备、活性资料和导电剂的称取和研磨、加入黏结剂、浆料研磨、拿出浆料手工涂布极片、极片烘烤等步骤。
(1)制浆制浆过程需要用到活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂、转子、
称量瓶等。
活性物质:实验室用正、负极资料(活性物质)能够采买,也能够自行制备,一般为粉末资料,颗粒尺寸不宜过大,便于均匀涂布,同时防止因为颗粒较大致使测试结果遇到资料动力学性质的限制较大以及造成的极
D)不超出μ,
片不均匀性问题。实验室研究一般最大颗粒直径(max50m
工业应用一般Dmax不超出30μm。较大颗粒、聚会体或许纳米级别,需做研磨、过筛
办理。
导电剂:常用的导电剂为碳基导电剂,包含乙炔黑(AB)、导电炭黑、
SuperP、350G等导电资料。
粘结剂:常用粘结剂系统包含聚偏***乙烯-油性系统[即
poly(vinylidenefluoride),PVDF系统]以及聚四***乙烯-水性系统[即
poly(fluortetraethylene),一般为乳液,简称PTFE系统],SBR(丁苯
橡胶)乳液等。
常用质量配比为活性物质:导电剂:粘结剂=8:1:1(或8::,
能够依据资料适合调整,但一般来说,正极资料不低于75,导电剂和粘结
剂不低于5)
溶剂:常采纳NMP(N-***吡咯烷***)。
NMP和PVDF溶液的配制:配制NMP和PVDF的溶液,、
g/,选择适合自己资料的浓度使用。配制方法很简单,只要要将两种
物质在广口瓶中混淆就行,经过磁力搅拌,溶液
中没有白色物质就行。需要注意的是:配制结束后,广口瓶要经过封口胶
密封,因为NMP简单吸水或许变质。此中要注意的是需先将粘结剂(如PVDF)加入溶剂NMP
中,在50℃以下搅拌至PVDF完好溶解。
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(2)浆料的配置步骤:
图1:机械混料、手工涂覆流程
第一步:,放入
D15搅拌子进行磁力搅拌;
第二步:,搅拌20min。加入过程中
尽量不要使导电剂碰到上侧瓶壁,更不要因为加入的太快而使导电剂散出称量瓶。
第三步:,加入称量瓶中。注意事项同上,加入后搅拌4-5
小时,搅拌时间不固定,以浆料黏稠状态为准。
小贴士:何种浆料状态为最好?
一般来说,轻轻晃动称量瓶,混淆物既不是粘度很高没法流动,又不
是像水同样易动而不挂壁即可。太稠能够加入一滴NMP持续搅拌一会儿,一般一滴就足够了。
太稀能够将称量瓶放入鼓风干燥箱烘干一会儿。
在混料过程中需将黏在壁上的资料办理并混入浆猜中,防备因为比率不对造成计算资料比率时出现偏差。混浆过程时间太短或过长、浆料不匀或过细都会影响到极片整体质量和均匀性,并直接影响资料电化学性能发挥及对其的评论。
(3)极片的涂布
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集流体的选择锂离子电池极片的正、负极集流体分别为铝箔和铜箔,假如采纳单面圆滑的箔材,建议在粗拙的一面上涂布,以增添集流体与资料之间的结协力。箔材的厚度没有特别要求,但对箔材的面密度均匀性有很高要求。假如是硅基负极资料,能够采纳涂碳铜箔以提高黏附性,降低接触电阻,增添测试结果的重现性,提高循环性能。
一般使用刮刀和流延涂覆机,进行涂布,正极资料涂布在铝箔上,负极涂布在铜箔上。没有涂覆机的同学能够使用玻璃板和刮刀进行涂布。涂布过程比较简单,可是需要注意以下几点
1)铝箔需要平坦,要尽可能的减少褶皱;
2)涂布前要用酒精和脱脂棉认真洁净铝箔和涂覆机平台;
3)脱脂棉洁净后要用卫生纸当心洁净一次,一往来掉可能存在的棉絮二来不要划伤铝箔。
其他,特别需要注意的是,一般极片的面貌量设为2~4mA·h/cm2,最
低不建议低于1mA·h/cm2,这样的活性物质负载量与工业应用的更为靠近,便于正确对标评论资料的倍率和低温特征。个别状况下,能够超出这一负
载量,比如针对厚电极的研究。低于这一面貌量制作的极片,一方面,称量偏差较大;其他,因为极片薄,动力学性能较好,体积变化较小,电解
液相对远远过度,这样有益于测到资料的最高容量,但半电池测到的倍率、循环性有可能会明显高于实质全电池工作条件下的性能,此时的动力学及
循环性数据结果其实不可以和大容量实质电池有较好的对应关系。自然,即使和实质系统的要求有差别,但假如全部资料依照同一极片的制作条件来对照,对于比较资料的性能差别也有必定意义。但不一样极片制作条件下的动力学、循环性能数据对照,常常靠谱性低,而实验室手工制作的薄极片的一致性常常很难保证。
小知识:正负极极片的制备流程同样,差别在于正极涂布在铝箔上,负极涂布在在铜箔上,这是为何呢?
第一,二者的导电性都相对较好,质地比较柔嫩,价钱也相对较低。
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其次,铝自己比较开朗,在低电位下,铝会出现嵌锂,生成锂铝合金,不宜作为负极的集流体。假如使用铝箔作为负极的集流体,铝会和锂形成合金,而后粉化,严重影响电池的寿命和性能。
最后,铜在高电位下简单氧化,不宜作为正极的集流体,铜表面的氧化层属于半导体,电子导通,氧化层太厚时,阻抗会增添。同时锂不会与同在地址为下形成嵌锂合金。
极片干燥条件、辊压工艺、极片压切与称量、真空烘烤
极片的干燥一般需要考虑3点,烘烤温度、烘烤时间、烘烤环境,对
NMP的烘烤温度需要100℃以上,在能够烘干的前提下,尽量降低烘烤温度,增添烘烤时间。对于一些简单氧化或许在高温空气中不稳固的资料,需要在惰性氛围烘箱中烘烤。还能够经过直接丈量极片水分含量来确立干
燥条件。
极片干燥的目的在于去除浆猜中大批的溶剂NMP以及此中的水分,所
以要经过鼓风干燥和真空干燥两个步骤。每个步骤的详细温度和时间,不一样工作中
有不一样的报导,但需要注意:
1)干燥NMP的温度不需要太高,但因为溶剂太多,需要许多的热量,所以干燥时间较长;
2)因为水的沸点是100℃,所以鼓风干燥的温度需要较高,但因为水分含量较少,干燥时间能够缩短,在鼓风干燥时,能够设置两个温度段,
每个温度时间不一样,最高温度能够设置为100℃。此外负极的干燥温度应低于正极,有时出现铜箔氧化的现象;
注意:干燥温度过高和时间过长,会出现严重的掉粉行为,对于鼓风
干燥的温度,正极不该超出120℃,负极不超出90℃。
(3)鼓风干燥后,要经过真空干燥,温度一般设定为120℃,时间10
小时左右。但不可以够不经过鼓风干燥直接进行真空干燥,这样操作会致使
NMP充满于真空干燥箱内,而使干燥成效不好。不经过真空干燥也是能够的,
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