文档介绍：维普资讯
第卷第期复旦学报自然科学版
年月.
模板分子四甲基乙基二胺在丝光沸石、
一; 一及一孔道中的位置
及模板分子与骨架的相互作用
‘.
孙尧俊龙英才吴泰琉王力平费伦
分折测试中心
提要用化学分析、粉束射线衍射、傅里叶红外吸收光谱、热失重及差热分折、”魔
角固体核磁交叉极化及高功率去偶谱对由摸板分子四甲基乙基二胺
导向合成的高硅沸石、一及丝光沸石进行研究,揭示了诙模板分子
在沸石孔遭中的位嚣、运动状态及摸板分子与骨槊的相互作用.
关键词苎互;棱磁共振;二胺;蓬塑坌四甲基乙基二胺;;
⋯中国法分类号. 前’。
研究有机模板分子在沸石孔道或笼中的位置及模板分子与骨架的相互作用,对于揭
示该分子在沸石结晶过程中的诱导作用十分重要. ”魔角固体核磁共振是进行这种研
究的有力工具. 文献报道中已涉及的模板分子有四丙基镀、四甲基镀、四
乙基铵、四丁基镀’、乙二胺、毗咯烷、金刚烷铰及其衍生物、冠醚等. 有关的
沸石包括一、—、一、、八面沸石、方钠石、、毛沸石、镁碱沸石、
—、一、、一、一、一、一及一等. 从”核磁共
振峰的分裂、化学位移与孔笼尺寸的关系,可得到有关模板分子的位置、动力学行为
及它与骨架相互作用的许多信息. 。
本文作者应用了交叉极化核磁共振、”高功率去偶核磁
共振、粉末射线衍射、傅里叶变换红外吸收谱.
、热重及差热分析/吼及化学分析表征了在四甲基乙基二胺
№’—, 系统中水热台成的高硅沸石一、一及丝光沸石
收祷日期: —
;复旦大学丹析测试中心上海
· 复旦大学化学系
维普资讯
第期孙尧俊等:模板分子四甲基乙基二胺与骨架的相互作用
. 实验结果揭示出模板分子在上述沸石中的位置、取向、运动状态以及与
骨架的相互作用.
实验
. 样品的制备
台成用的原料及操作步骤见文献. 产物用沸腾的蒸馏水洗涤,直至滤液的等于
~ . 红外灯下烘干所有用于表征的样品,均置于饱和水溶液的盐浴器中,湿
基平衡以上.
. 表征
. 组成分析
用化学分析法分析样品中、:及的含量. 用原子吸收光谱分析含
.
. 相鉴定
用日本理学自动射线粉末衍射仪进行物相鉴定. 辐射,,
.滤波. 扫描速度。/,扫描范围是。~ 。日.
热分析
用日本理学热分析仪进行热分析. 样品量为~ . 空气气氧中以
℃/的升温速度从室温加热至℃.
. 红外吸收光谱
. 扫描范围
~ . 扫描次数次.
魔角固体核磁共振谱
用核磁共振仪摄取核磁共振谱. 共振频率. 魔角
转于转速为.. 射频场功率. Ⅱ/脉冲频宽.,循环时间,累加次数
~ .
二参照物,以四甲基硅烷为零标准时,它的高频区共振峰化学位移等于.
结果
. 粉末谱
图谱示于图见第页. 由图可见,样品的结晶度高,
吸附测定证明,所用样品的结晶相纯度高于% .
. 晶胞组成
根据化学分析结果,计算出沸石的晶胞组成及客体分子与水在孔道中的
维普资讯
复旦学报自然科学版第卷