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:54—41
GB601—88
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
Chemicalreagent
Preparationsofstandardvolumetriesolutions
1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。
2引用标准
GB
603
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB
6682
实验室用水规格
GB
9725
化学试剂
电位滴定法通则
3一般规定
,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,%。%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。
***四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
,溶液的温度不能过高,一般在15〜20c之间进行滴定。
(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。
4标准溶液的制备和标定
c(NaOH)=1mol/L(1N)
c(NaOH)=()
c(NaOH)=()
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH),mol/L
1
氢氧化钠饱和溶液,ml
52
称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,ml
1680
80
计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:
c(NaOH)=m/(v1-v2)*(1)
式中:c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
m邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;
——[c(NaOH)=]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
~,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80°C,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH),
1
mol/L
c(HCl),
1
mol/L
氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算
c(NaOH)=——……………………………………………(2)
式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL;
C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V氢氧化钠溶液之用量,mL。
c(HCl)=lmol/L(lN)
c(HCl)=()
c(HCl)=()
注入lOOOmL水中,摇匀。
盐酸,mL
90
45
9
(HCl),mol/L
l
称取下述规定量的于270〜300°C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g
计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
c(HCl)=.m/(v1-v2)*(3)
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;v1——盐酸溶液之用量,ml;v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;
——[c(HCl)=]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
~,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(HCl),mol/l
1
c(NaOH),mol/L
1
计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:
c(HCl)=v1*c1/v(4)
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——盐酸溶液之用量,ml。
c(1/2H2SO4)=1mol/L(1N)
c(1/2H2SO4)=()
c(1/2H2SO4)=()
量取下述规定量的于270〜300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-***红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c(l/2H2SO4),mol/l基准无水碳酸钠,g
计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
c(1/2H2SO4)=.m/(v1-v2)*(3)
式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
v1——硫酸溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;
——[c/HCl)=]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
~,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液/10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH),mol/L
1
c(1/2H2SO4),mol/l
1
计算
硫酸标准溶液浓度按式/4)计算
c(1/2H2SO4)=v1*c1/v/4)
式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——盐酸溶液之用量,ml。
c(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)
c(1/2Na2CO3)=()
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
53
~,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-
***红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3),mol/l
水,ml
c(HCl),mol/l
501
计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
c(l/2Na2CO3)=vl*cl/v(7)
式中:c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol心
vl——盐酸标准溶液之用量,ml;
c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——碳酸钠溶液之用量,ml。
重鉻酸钾标准溶液
c(l/6K2Cr2O7)=()
配制
称取5g重鉻酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定
测定方法
~{c(1/6K2Cr2O7)=},置于碘瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。
计算
重鉻酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:
c(1/6K2Cr2O7)=(v1-v2).c1*v(8)
式中:c(1/6K2Cr2O7)——重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1――硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
c1――硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——重鉻酸钾溶液之用量,ml。
硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=()
配制
称取26g硫代硫酸钠()(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
10min,冷却。放置两周后过滤备用。
标定
°C烘至恒重的基准重鉻酸钾,。置于碘瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:c(Na2S2O3)=v1*c1/v(9)
式中:c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1碘标准溶液之用量,ml;
c1碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v――硫代硫酸钠溶液之用量,ml;v2――空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。
溴标准溶液
c(1/6KBrO3,)=()
配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定
测定方法
~[c(1/6KBrO3)=],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。
计算
溴标准溶液浓度按式(11)计算:
c(1/6KBrO3)=(v1-v2)*c1/v(11)
式中:c(1/6KBrO3)――溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1――硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
c1――硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——溴溶液之用量,ml。
溴酸钾标准溶液
c(1/6KBrO3,)=()
配制
称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定
~[c(1/6KBrO3)=],置于碘量瓶中,力口2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。
计算
溴标准溶液浓度按式(12)计算: