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硬脂酸镁检验操作程序
编写人
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文件编号
QC-YJ-054-05
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颁发部门
质量部
质量部审核人
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颁发日期
批准人
批准日期
生效日期
分发部门
档案室、质量部、中心化验室
目的:建立一个硬脂酸镁检验操作程序,以规范操作。
范围:适用于硬脂酸镁的质量检验。
责任人:化验员、QA检查员。
程序:
检验依据:《中国药典》2010版二部第1234页和企业标准。
1、简述:本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解,加热至90°C左右加入烧碱,制得稀皂液,再加硫酸镁溶液进行复分解反应,得硬脂酸镁沉淀,用水洗涤,离心脱水,在100C左右干燥制得。系以硬脂酸镁(CHMgO)与棕榈酸镁
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(CHMgO)为主要成分的混合物。
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2、性状:本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或***中不溶。
3、鉴别
、仪器与用具:天平、圆底烧瓶、电炉、回流装置、分液漏斗。
、试剂:无水氧化物***、稀***、蒸馏水、氨试液、***化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
、操作
、,置圆底烧瓶中,加无水氧化物***50ml、稀***20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中,用水提取***层2次,每次4ml,合并水层,用无过氧化物***15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,作为试品溶液,应显镁盐的鉴别反应。
、取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加***化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶解。
、取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液,
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沉淀转成红棕色。
、在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4、检查
、酸碱度
、仪器与用具:电炉、水浴锅、酸式滴定管、天平、量筒、锥形瓶。
、试剂:溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液。
、操作:,加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10ml,,用盐酸滴定液()滴至溶液颜色发生变化,。
、***化物
、仪器与用具:纳氏比色管、天平、移液管、量瓶。
、试剂:稀***、、***银试液、标准滤化钠溶液。
、操作:量取鉴别(1),依法检查,与标准***,不得更浓(%)。
、硫酸盐
、仪器与用具:磨口锥形瓶、中空的磨口塞、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、具圆孔的有机玻璃旋塞盖、天平、量筒、移液管、碘瓶、恒温水浴箱。
、试剂:醋酸铅试纸、碘滴定液、盐酸、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液、蒸馏水、标准硫酸钾溶液。
、操作:量取鉴别(1),依法检查,,不得更浓(%)。
、干燥失重
、仪器与用具:干燥箱、电子天平。
、操作:取本品,在80°C干燥至恒重,%。
、铁盐
、仪器与用具:天平、电阻炉、电炉、比色管。
、试剂:稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液。
、操作:,炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,;滤过,;滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml,依法检查,,不得更浓(%)。
、重金属
、仪器与用具:天平、电炉、比色管、量瓶、烘箱、纳氏比色管、水浴锅。
、试剂:硫酸、***、盐酸、稀醋酸、蒸馏水、醋酸盐缓冲液()、
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氨试液、硫化乙酰***试液。
、操作:,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,〜,使恰润湿,低温加热至硫酸除尽,加***,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500〜600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使成25ml,依法检查(第二法),含重钓金属不得过百万分之十五。
、硬脂酸与棕榈酸相对含量
、仪器与用具:电子天平、移液管、电炉、滴定管。
、试剂:硫酸滴定液()、***橙指示液、氢氧化钠滴定液()
、,精密称定,置锥形瓶中,加三***化硼的甲醇溶液[取三***化硼一水合物或二水合物适量(相当于三***化硼14g),加甲醇溶解并稀释至100ml,摇匀,加热回流10分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分钟,放冷后加饱和***化钠溶液20ml,振摇,静置使分层,(预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照气相色谱法试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱,起始柱温70C,维持2分钟,以每分钟5C的速率升温至240C,维持5分钟;进样口温度为220C,检测器温度为260Co分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量,加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,取1卩1注入气相色谱仪,。精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液注和气相色谱仪,记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬件脂酯镁中硬脂酯在脂肪酸中的百分含量。
A
硬脂酸百分含量(%)=X100%
B
式中:A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积;
B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。
同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得低于40%,硬脂酸与村榈酸相对含量的总和不得低于90%。
、微生物限度
、仪器与用具:锥形瓶、电子天平、吸管、量筒等。
、试剂:营养琼脂培养基、%无菌***化钠溶液、75%乙醇溶液。
、操作:取本品,依法检查,细菌总数不得超过600个/g;霉菌、酵
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母菌数不得超过60个/g,还不得检出大肠埃希菌。
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5、含量测定
、仪器与用具:电子天平、恒温水浴箱、量筒、锥形瓶、滴定管。
、试剂:正丁醇-无水乙醇(1:1)、浓氨溶液、氨-***化铵缓冲液()、乙二***四醋酸二钠滴定液、铬黑T指示剂、锌滴定液。
、操作:,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-***化铵缓冲液()3ml,再精密加乙二***四醋酸二钠滴定液()25ml与铬黑T指示剂少许,混匀,在40〜50°C水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液()滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二***四醋酸二钠滴定液
()。
按干燥品计算,%〜%。
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