易溶盐检测作业指导书.docx

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易溶盐检测作业指导书
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一易溶盐试验
一、浸出液制取
、范围
合用于各种土。
、仪器设施
剖析筛:孔径2mm。
天平:称量200g,最小分度值。
电动振荡器。
过滤设施:包含抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其余设施:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
、制取步骤:
称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和剖析项目而定),正确至
。倒入广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸润后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸
与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。
当滤液污浊时,应从头过滤,经频频过滤,如仍旧污浊,应用离心计分别,所得透
明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定
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、范围
采纳蒸干法,合用于各种土。
2、仪器设施
剖析天平:称量200g,最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂
双氧水溶液(15%)。
碳酸钠溶液(2%)。
、试验步骤
用移液管汲取试样浸出液50-100ml,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放
在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中体现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,持续在水浴
锅上蒸干,频频办理至黄褐色消逝。
将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,拿出后放入干燥器中冷却,称
蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,
。
当浸出液蒸干残渣中含有大批结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此状况,可
取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),而后各加入等量2%碳
酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按款的步骤操作,烘干温度为180℃.
、计算
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未经2%碳酸钠办理的易溶盐总量按下式计算:
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W=(m2-m1)V/Vs(1+)×100/ms
ω
W—易溶盐总量(%);
Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);
Vs—汲取浸出液体积(ml);
ms—风干试样质量(g);
ω—风干试样含水率(%);
m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);
m1—蒸发皿质量(g)。
%碳酸钠溶液办理后的易溶盐总量按下式计算:
W=(m-m0)Vω/Vs(1+)×100/ms
m0=m3-m1
m=m4-m1
m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g);
m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量(g);
m0—蒸干后碳酸钠质量(g);
m—蒸干后试样加碳酸钠质量(g)。
三、碳酸根和重碳酸根的测定
1、范围
合用于各种土。
2、仪器设施
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:容量25ml,。
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剖析天平:称量200g,。
其余设施:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
、试剂
***橙指示剂(%):称
***橙溶于100ml纯水中。
酚酞指示剂(%):称取
酚酞溶于50ml乙醇中,用纯水稀释至100ml。
硫酸标准溶液:溶解3ml剖析纯浓硫酸于适当纯水中,而后定容至1000ml。
硫酸标准溶液的标定:
称取在160--180℃烘干2--4h的无水Na2CO33份,每份,精准至,分别
放入3个三角瓶中,各加入20-30ml纯水使其溶解,再各加入***橙指示剂2滴,用配制好
的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量,硫酸标准
溶液的正确浓度应按下式计算:
c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}
c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度(mol/L);
V(H2SO4—硫酸标准溶液用量(ml);
m(Na2CO3)—碳酸钠的用量(g);
M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量(g/mol)。
精准至。三次平行滴定,,取算术均匀值作为硫
酸标准溶液确实切浓度。
4、试验步骤
,注入锥形瓶中,%酚酞指示剂2--3滴,摇匀,如
试液不显红色,表示无碳酸根存在。如试液显红色时,则表示有碳酸根存在,即以H2SO4标
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准溶液滴定,边滴边摇,至红色刚一消逝即为终点,记录H2SO4标准溶液用量,精准至
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。
%***橙指示剂1--2滴,持续用H2SO4标准溶液滴定至试液由
黄色突变为橙色为止,记录H2SO4标准溶液用量,精准至。
5、结果整理
碳酸根和重碳酸根含量按以下各式计算:
2-
b(CO3)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs×(1+)×1000/ms
2-
=b(CO3
2-
-3
××100(%)
CO3
)×10
2-
=b(CO3
2-
)×60
CO3
2-
式中:b(CO3)—碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
2-
CO3—碳酸根的含量(%或mg/kg土);
V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL);
Vs—汲取试样浸出液体积(mL);
10-3—换算因数;
—碳酸根的摩尔质量(kg/mol);
60—碳酸根的摩尔质量(g/mol)。
%或1mg/kg土,平行滴定偏差不大于,取算术均匀
值。
:
-
b(HCO3)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs(1+)×1000/ms
-
-
-3
××100
(%)
HCO3=b(HCO3
)×10
-
-
(mg/kg
土)
HCO=b(HCO)×61
3
3
式中:b(HCO3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
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-
HCO3—重碳酸根的含量(%或mg/kg土);
10-3—换算因数;
V2—***橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL);
—重碳酸根的摩尔质量(kg/mol);
61—重碳酸根的摩尔质量(g/mol)。
%或1mg/kg土,平行滴定偏差不大于,取算术平
均值。
四、***根的测定
1、范围
合用于各种土。
2、仪器设施
:容量25ml,。
剖析天平:称量200g,。
其余设施:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。
3、试剂
铬酸钾指示剂(K2CO4)(5%):称取5克铬酸钾溶于适当纯水中,逐滴加入***银(AgNO3)
标准溶液至出现砖红色积淀为止。搁置一夜后过滤,滤液稀释至100ml,贮在棕色瓶中备
用。
***银标准溶液():正确称取经105—110℃烘干30min的剖析纯
,用纯水溶解,倒入1000ml容量瓶中定容,贮于棕色细口瓶中。
重碳酸钠(NaHCO3)溶液():称取3,溶于纯水中,稀释至1000ml。
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***橙指示剂(%)。
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、试验步骤
汲取试样浸出液25ml于锥形瓶中,加***橙指示剂(%)1-2滴,逐滴加入
重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色(控制PH为7,使溶液恢复黄色),而后
再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴,用***银标准溶液滴定至生成砖红色积淀,即为滴定终点,
记录所用***银标准溶液的用量(ml)。
若浸出液中Cl-含量很高,可减少浸出液用量,另取1份进行测定。
另取纯水25ml,按款的步骤操作,作空白试验。
5、结果整理
***根的含量按下式计算:
b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3)Vw/Vs×(1+)×1000/ms
Cl-=b(Cl-)×10-3××100(%)
或Cl-=b(Cl-)×(mg/kg土)
式中:b(Cl-)—***根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
Cl-—***根的含量(%或mg/kg土);
V1—浸出液耗费***银标准溶液的体积(ml);
V2—空白试验耗费***银标准溶液的体积(ml);
--***根的摩尔质量(kg/mol)。
%或1mg/kg土,平行滴定偏差不大于,取算术平
均值。
五、硫酸根的测定
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—EDTA络合容量法
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1、范围
合用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。
2、仪器设施
:容量25ml,。
剖析天平:称量200g,。
其余设施:移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。
3、试剂
:4盐酸溶液:将1份浓盐酸与4份纯水相互混淆均匀。
:***化钡(BaCl2·2H2O)***化镁(MgCl2·6H2O),一
起经过漏斗用纯水冲刷入500ml容量中,定容至500ml。
氨缓冲溶液:称取70g***化铵(NH4Cl)于烧杯中,加适当纯水溶解后移入1000ml量
筒中,再加入剖析纯浓氨水570ml,定容至1000ml。
铬黑T指示剂:称取铬黑T和100g早先烘干的***化钠(NaCl),相互混淆研细均
匀,贮于棕色瓶中。
锌基准溶液:称取早先在105-110℃,加入1:1
盐酸溶液20-30ml,置于水浴上加热至锌完整溶解(切勿溅失),而后移入容量瓶中,定容
至1000ml。即得锌基准溶液浓度为。
:
配制:(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中,摇匀。
标定:用移液管汲取3份锌基准液,每份20ml,分别置于3个锥形瓶中,用适当纯
水稀释后,加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少量,再加95%乙醇5ml,而后用EDTA标准溶
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液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点,记下用量。
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按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度:
C(EDTA)=V(Zn2+)c(Zn2+)/V(EDTA)
式中:
c(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度(mol/L);
V(EDTA)—EDTA标准溶液的用量(ml);
V(Zn2+)——锌基准溶液的用量(mL);
c(Zn2+)——锌基准溶液的浓度(mol/L);
计算至,3份平行滴定,偏差不大于,取算术均匀值。
乙醇:95%剖析纯。
:1盐酸溶液
***化钡(5%BaCl2)溶液:称取5g***化钡(BaCl2)定容至1000ml纯水中。
操作步骤

取5mL浸出液于10mL比色管中,加2滴盐酸溶液(1+1),加5滴***化钡溶液(100g/L,
摇匀。)察看积淀生成状况,按表1确立取样体积及钡、镁混淆溶液用量。
取样体积及钡、镁混淆液用量表1
硫酸盐含量
取样体积
钡、镁混淆溶液用量
污浊状况
(mg/L)
测定方法
(mL)
(mL)
数分钟后微污浊
<10
比浊法
—
—
立刻呈生污浊
25~50
比浊法
—
—
立刻污浊
50~100
EDTA
25
4-5
立刻积淀
100~200
EDTA
25
8
立刻大批积淀
>200
EDTA
10
10-12
(表1)汲取试样于150mL锥形瓶中,用适当纯水稀释后,放
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入一小块刚果红试纸,滴加盐酸溶液(1+4)至试纸变为蓝色,再过度2-3滴,在电热板上
四川省兴冶岩土工程检测有限责任企业
文件编号:XYZY-02-12-A
作业指导书
主题:硫酸根的测定
版号:第A版
第0次改正
—EDTA络合容量法
日期:2012年2月28日
加热沸腾2min~3min。
趁热正确加入必定量(表1)的钡、镁混淆溶液,边加边摇动,直至估计的需要量,
并再次将试液加热至沸腾5min,取下锥形瓶,在室温下静置2h。加入10mL***化铵-氢氧化
铵缓冲溶液(pH10),加5滴铬黑T指示剂,95%乙醇5ml,摇匀后,用EDTA标准溶液滴定至
天蓝色,即为终点。记录耗费EDTA标准溶液的体积(V1)。
另取一个锥形瓶加入适当纯水,投刚果红试纸一片,滴加盐酸溶液(1+4)至试纸变
成蓝色,再过度2-3滴,、镁混淆溶液,而后加入10mL***化铵-氢
氧化铵缓冲溶液(pH10),加5滴铬黑T指示剂,95%乙醇5ml,摇匀后,再用EDTA标准溶液
滴定至由红色变为天蓝色为终点。记下耗费EDTA标准溶液的体积V2(mL)。
再取一个锥形瓶加入与步骤等体积的试样浸出液,而后加入10mL***化铵-氢氧化铵
缓冲溶液(pH10),加5滴铬黑T指示剂,95%乙醇5ml,摇匀后,用EDTA标准溶液滴定至由
红色变为亮蓝色为终点。记下耗费EDTA标准溶液的体积V3(mL)
结果计算
硫酸根的含量应按下式计算:
b(SO4
2-)=(V3+V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+)×1000/ms
SO42-=b(SO4
2-)×10-3××100(%)
或SO42-=b(SO4
2-)×96
(mg/kg土)
式中b(SO42-)——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
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