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(a)芘的测定;
(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
:方法;原理;仪器及试剂;步骤;结果分析;注意事项
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(a)芘的测定
方法一荧光分光光度法
:试样先用有机溶剂提取,或经造化后提取,再经提取液经液-液分配或色谱柱净化,然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘,因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点,将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下,用溶剂浸出后,用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。
:苯(重蒸馏)、环己烷(或石油醚,沸程30℃~60℃,重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光)、二***甲酰***或二***亚砜、无水乙醇(重蒸馏)、乙醇(95%)、无水硫酸钠、氢氧化钾、***(重蒸馏)、展开剂(乙醇95%-二***甲烷2:1)
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硅镁型吸附剂:将60目~100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于垂融漏斗上抽滤干后,再用等量的甲醇洗(甲醇及吸附剂的量克数相等),抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上,在130℃干燥5h后,装瓶贮存于干燥器中,临用前加5%水减活,混匀并平衡4h以上,最好放置过夜。层析用氧化铝(中性):120℃活化4h
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方法二目测比色法
:试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并(a)芘,分离出的苯并(a)芘斑点,在波长365nm紫外灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。
:苯(重蒸馏)、环己烷(或石油醚,沸程30℃~60℃,重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光)、二***甲酰***或二***亚砜、无水乙醇(重蒸馏)、乙醇(95%)、无水硫酸钠、氢氧化钾、***(重蒸馏)、展开剂(乙醇95%-二***甲烷2:1)
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~【可根据试样中苯并(a)芘含量而定,应注意不可蒸干】
:吸取5、10、15、20或50ul试样浓缩液【可根据试样中苯并(a)芘含量而定】及10、20ul苯并(a)芘标准使用液(∕ml),点于同一条乙酰化滤纸上,,取出阴干。于暗室紫外灯下目测比较,找出相当于标准斑点荧光强度的试样浓缩液体积,如试样含量太高,可稀释后再重点,尽量使试样浓度在两个标准斑点之间
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