文档介绍：维普资讯
第卷年第月期地质实验室.,.
. ,
流动注射一原子荧光法测定微量砷
王忠英李道谦房卫国
湖北省地质实验研究所, 汉口
,/,氩气流量./,分析试
样体积,,.
./≤.
关键词原子荧光法,流动注射,砷
流动注射分析作为一种新的溶研究所; 无极灯微波发生器,
液处理和定量分析技术发展很快。采用氢化一型台式记录器上海大华仪表厂。
物发生的、℃干
各种试料中的砷、硒、铋已有许多报道, 燥小时的三氧化二砷于烧杯中,加入
而与原子荧光分析联用还未见报道。/氢氧化钠溶液,使之溶解
目前地质样品中微量砷的测定大多采用后,加入:盐酸,用蒸馏水稀释至
原子荧光法,具有快速,灵敏度高等优点。,摇匀。此溶液含砷。逐
缺点是手工操作,取样量大,样品中有机物级稀释成含砷。
存在干扰,反应时产生大量气泡,易涌入石硫脲%/抗坏血酸%/
英炉芯中,使炉芯破裂,致使结果受到严重混合溶液称取硫脲,抗坏血
影响。酸溶于蒸馏水中。现用现
本文主要研究了原子荧光与流动注射分配。。。
析联用方法。进样体积为,检出限. 硼氢化钠或钾.%/溶液称
/,相对标准偏差..%,,,溶于
级标准物质,结果与推荐值基本一致。已用蒸馏水中。现用现配。
于批量样品检测,大大降低了分析人员的劳二试验条件及方法、
动强度。更为突出的是当样品最很少时,℃,微波发
动注射也能满足测定。生器输入功率,反射功率。
.试验条件水为载流./,泵
实验部分速转/试剂流硼氢化钠./;.
氩气流速./盘管长度,
一仪器装置和试剂
进样体积。将分解好的样品,直
一型原子荧光光度计温州仪器
接采样进行分析。
厂。可变速八通道蠕动泵东北电力学
院; 自制旋转采样阀; 自制气液分离器; 三流动注射示意图. .
自制组合块,砷无极放电灯西北冶金地质流动注射分析见图,分析试样与试剂
· 中国地质大学年毕业生
维普资讯
地质实验富第卷第期
荧光强度基本稳定。综合节约、灵敏度、精
密度等因素,选用含.% /氢氧化
钠的.%/硼氢化钠作为试剂流。
三载气流速的影响
载气流速大小直接影响测定的灵敏度,
试验证明,氩气流量控制在.~./
范围内,
快地将送入石英炉,大的流量放出大量
囝流动注射示意囝
一石荚炉一过/.一废液: 气泡,使火焰很不稳定。试验选用./
一采样管一蠕动泵, 一载汽的载气流速。
一试剂流一采样阀一气液分离器; 四外来离子的影响
.聚四氟乙烯盘管本文采用文献的建议,用%
流经旋转采样阀同步注入,多余试剂流从/硫脲,% /抗坏血酸作为
管返回。试样注入载流中,通过盘管进行一还原掩蔽剂,在含./溶液中,加
定程度的分散,然后与试剂流在管中汇合, 入种干扰元素。大量的、、、、
并发生氢化反应,瞬间进入气液分离器中, 、离子存在时,对结果无影响,一定量