文档介绍：第卷第期分析科学学报年月
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十八烷基改性纳米二氧化硅涂层毛细管柱在
毛细管电色谱中的应用
李烃,冯钰铸¨
.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉;
.珠海检验检疫技术中心,广东珠海
摘要:采用液相沉积技术制备了纳米二氧化硅涂层毛细管,经十八烷基改性,将其作
为开管毛细管电色谱分离介质。研究了该涂层毛细管的电渗流行为,考察了
烷基苯和多环芳烃的毛细管电色谱分离性能。结果表明,该涂层固定相对这些化合物
表现出较强的疏水作用;增加液相沉积涂层次数有利于增加溶质的保留因子,四种多环
芳烃和四种苯同系物在该柱上可实现基线分离。此外,该涂层制备简单、重现性好,并
在应用中表现出较高的稳定性。
关键词:液相沉积;纳米二氧化硅;毛细管电色谱;十八烷基
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
毛细管电色谱是在毛细管电泳技术不断发展和高效液相色谱理论日益完善的基础上发展起来
的一种具有两者双重分离性能的分离分析方法口,其核心部分是毛细管电色谱柱。根据固定相存在形
式的不同,毛细管电色谱柱被分为填充柱、整体柱和开管柱。焦耳热效应、塞子界面效应和气泡效应限制
了填充毛细管电色谱柱的发展和应用。整体柱则存在制备较为困难和柱效不高等问题。
开管柱制备过程简单、易于控制,柱效高,且开管柱毛细管电色谱中的电渗流流速比中
的大,更适于快速分析,但是其最大的缺点是相比小,柱容量低。因此,制备开管柱的关键是增加
固定相的表面积,提高相比和柱容量。
目前制备开管柱的方法主要有三种:涂渍聚合物固定相、表面粗糙化后键合固定相和溶胶一凝胶—
技术。本文提出利用液相沉积技术在熔融石英毛细管内壁沉积一层纳米颗粒,之后在其
表面键合有机配体,制备成新型的涂层柱用于。液相沉积技术最早由等人在上世纪
年代末提出,并广泛应用于集成电路、金属一氧化物半导体、生物传感器、光催化及抗菌材料领域功
能性薄膜的制备。。近期,我们将液相沉积技术成功应用于样品预处理材料的制备口“。此项技术通
常以无机金属氟化物为原料,配成水溶液后加入能促进水解反应的硼酸或者金属铝,而后将底物浸入上述
混合溶液中,通过反应物在底物表面发生配体交换反应而将氧化物薄膜沉积在底物上。由于纳米粒
子通常具有较大的比表面积,所以预期纳米二氧化硅颗粒的引入能有效增加固定相的相比,进而提高毛细
管电色谱柱的柱容量。
实验部分
. 试剂
硫脲、苯、甲苯、乙苯、丙苯、萘、芴、菲、荧蒽、氟硅酸、微米级二氧化硅粉末、硼酸等分析纯,国药集
收稿日期:——
基金项目:国家杰出青年科学基金.
通讯作者:冯钰镝,男,教授,博士生导师,从事分离科学与技术研究.
第期李烃等:十八烷基改性纳米二氧化硅涂层毛细管柱在毛细管电色谱中的应用第卷
团化学试剂有限公司;熔融石英毛细管..× ..,购自河北永年光纤厂;十八烷基三
甲氧基硅烷公司;乙腈色谱纯,公司。实验用水均为去离子水,纯水装置
购自Ⅲ—公司。
. 十八烷基改性纳米二氧化硅涂层毛细管的制备
熔融石英毛细管依次用/ 冲洗, 冲洗,/冲洗,最后用
冲洗,再通于℃活化。
反应前驱液根据和报道的方法。制备得到。首先,