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乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
有机化学实验报告
实
验
名
称:
乙酰苯***的重结晶
学
院:
化学工程学院
专
业:
化学工程与工艺
班
级:
化工11-4班
姓
名:
沈杰
学号
指
导
教
师:
肖勋文、何炎军
日
期:
2012
年10月8日
一、实验目的
学****重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
认识乙酰苯***的结晶制备。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混淆物中各组分在某种溶剂中的溶解
度不一样样,或在同一溶剂中不一样样温度时的溶解度不一样样,而使它们互相分别。(相像相溶原理)。一般重结晶只合用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折射率
比重
颜色和形态
溶解度
乙酰苯***
305
-
白色有光彩的
见下边
鳞片状晶体。
溶解度:水(25℃)、(80℃)、18(100℃);乙醇(20℃),甲醇(20℃),***仿(20℃),微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。
四、试剂用量规格
粗乙酰苯***(),活性炭(—),水
五、仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯***。
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六、实验步骤及现象
乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
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步骤
称取粗乙酰苯***,放入小烧杯中。
加入少量水搅拌并加热至沸腾(
1min左右)。
现象
乙酰苯***开始慢慢溶解,最
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后完满溶解。
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再加入2~3ml水,稍冷,加入少量活性炭,连续加
溶液呈黑色。
乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
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热5~10min。
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减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却。
有白色晶体析出。
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结晶完满后,用布氏漏斗抽气过滤。
以少量水在漏斗上冲刷之,压紧抽干,把产品放在
以培育皿上干燥,称量。
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七、实验结果
所称取的实验试剂质量
实验试剂质量/g
乙酰苯***
活性炭
获得的乙酰苯***的结晶质量:
所得产率=*100%=%
八、实验讨论
重结晶中采纳理想的溶剂,必然要求:
溶剂不该与重结晶物质发生化学反响;
重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
杂质在溶剂中的溶解度或许很大,或许很小;
溶剂应简单与重结晶物质分别;
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(5)能使被提纯物生成齐整的晶体;
溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有益于回收利用。
重结晶的一般过程包含:
(1)选择适合的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除掉杂质;(4)晶体的析(5)晶体的采集和冲刷;(6)晶体的干燥。
结晶如带有颜色时(产品自己颜色除外)经常需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题过滤时你碰到什么样的困难怎样战胜
答:加入活性炭时应待产品所有溶解后,溶液稍冷再加,免得出现暴沸,同时应当依据体
系杂质含量、系统体积加入适合的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭假如加入过分会吸附溶质,致使结晶收率降低,加入量不足则使脱色见效变差。过滤经常碰到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决方法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹
配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决方法是待过滤溶液适合稀释,同时漏斗要充分预热,或适合增添系统真空度,加速滤液滤出速度。
将母液浓缩冷却后,能够获得另一部分结晶,为何说这部分结晶比第一次获得的结晶纯度要差
答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不一样样组分的样品含量比以及不一样样组分在重结晶溶剂中的溶解度差异相关。当溶解度差异不大时,样品中各组分含量比差异越小,重结晶的纯度就会越差。因为样品中已经有部分组分结晶析出,致使一次重结晶的母液中样品中个组分含量差异要比重结晶以前的小,因此一次结晶母液浓缩获得的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
乙酰苯***重结晶出现油珠原由是什么怎样正确办理它
答:当温度高于83℃时,未溶于水但已融化的乙酰苯***形成另一相,即产生油珠。加入少量水或连续加热,此现象即可消逝。
为何重结晶溶解时,平常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量答:防备过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。
乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
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用有机溶剂重结晶时,采纳什么装置为何答:加热回流装置。防备溶剂挥发造成火灾。
乙酰苯***的重结晶实验报告沈杰
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