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生胶及混炼胶门尼粘度
一、概述
门尼粘度计自1934年Mmooney发表文章以来,已有70余年的历史,已广泛应用于橡胶工业的科研工作和工艺控制,自合成橡胶大量发展以后,门尼粘度已成为合成橡胶的重要指标。我国于1976年列为国家标准。门尼粘度计与压缩性塑性计比较,它更接近于实际工艺条件,而且制备试样简易,精确度较好。缺点是机械零部件容易磨损,试样与转子之间容易打滑。因此,对模腔和转子的规格以及外观有严格的要求。
门尼粘度值正是衡量和评估橡胶加工性能的重要指标之一。橡胶的门尼粘度值与其可塑性是密切相关的。粘度值高,表明橡胶分子量大,可塑性差;反之则说明橡胶分子量小,可塑性好。合理地控制橡胶门尼粘度值,有利于橡胶的混炼、压延、挤出、注射和模压硫化等加工工艺。从而,硫化橡胶可获得良好的物理机械性能。
二、实验目的
使学生了解门尼粘度计的结构、测试原理,掌握用门尼粘度计测试生胶或混炼胶门尼粘度的制样方法和实验操作方法。
三、实验仪器与测试原理
1、实验仪器
生胶或混炼胶门尼粘度的测定是采用圆盘剪切粘度计来进行的。门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置、顶出转子装置和转矩测量系统组成。仪器的主要结构见图2-6,主要尺寸见表2-4。
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图2-6圆盘剪切门尼粘度计
转子带有矩形断面沟槽的花纹,转动速度为O・209rad/s±O・002rad/s(2・00r/min±O・O2r/min)。试验中一般使用大转子,但试样的粘度较高或超出仪器的量程范围时,允许使用小转子。两种转子所得的试验结果是不相等的,不能互相比较,但是在比较橡胶性能时得出相同的结论。
模腔分带有辐射状V形沟槽模体和带有矩形断面沟槽模体两种。两种模腔可能得出不同的试验结果。
加热控温系统应能使上下模体闭合时,空模腔内有转子的情况下,模腔温度恒定在试验温度的±。
表2-4仪器主要部件的尺寸(mm)
名称
尺寸
转子直径
大
小
±
30・48±0・03
转子厚度
±0・03
模腔直径
±0・1
模腔深度
10・59±0・03
实验中所使用的粘度仪如图2-7所示。
图2-7EEKON门尼粘度仪
2•测试原理
在规定的试验条件下,将生胶或混炼胶填充在模腔与转子之间。转子在充满橡胶的模腔内转动对试样加以一定的剪切力,观测橡胶对所加力矩的抵抗能力。通过转矩测量系统测定橡胶对转子转动时所施加的转矩,并将规定的转矩作为门尼粘度的计量单位。门尼粘度计所得到的转矩值(N・m)就是门尼粘度值(M),即100M=8・30N・m(84・6kgf・cm)。・m的转矩。门尼粘度值严格地说应该叫做门尼转矩值,但是已经标准化了。
四、试样制备及实验条件
1、试样制备
试样的制备方法和试验前的试样调节都会影响门尼值,因此应严格按照测定方法中规定的程序进行。生胶试样按照GB/T15340中的有关规定制备。混炼胶试样应按照GB/T6038和有关橡胶材料标准规定的方法制备。
生胶样品的制备:从实验室样品称取250±5g试料,将开炼机辐距调制1・3±0・15mm(合成橡胶样品辊距调至1・4±0・1mm),辊温保持在70±5°C(合成胶辐温保持在50±5°C),将试料过辐
10次,使实验室样品均匀。第2〜9次过辐时,将胶片打卷后把胶卷一端放入辐筒再次过辊(合成橡胶采取对折放入辊距),散落的固体全部混入胶料中;第10次过辊后下片,冷却停发待用。
注:顺丁橡胶、三元乙丙橡胶辊筒表面温度为35±5C;
***丁橡胶辊筒表面温度为20±5C,±;某些丁***橡胶辐筒表面温度为50±5C,辐距为1・0±0・1mm。
门尼粘度实验用试样应由两个直径约50mm,厚度为6mm的圆形胶片组成(在已经制备好的生胶或混炼胶片上裁取),在其中一个胶片的中心打一个直径约8mm的孔,以便转子插入。确保试验充满模腔。注意裁取的胶片上应尽可能排除气泡,以免在转子和模腔形成气穴,影响测试结果。
试样裁好后应在标准温度(23C±2C)下调节至少30min,并在24h内试验。
2、试验条件
除非在有关材料标准中另有规定,试验应在100C±0・5°C温度下进行,试样先预热1min,再测试4min,读数。丁基橡胶、卤化丁基橡胶和三元乙丙橡胶的试验温度采用125°C,丁基橡胶类的读数时间采用8min。
五、试验步骤
1、把模腔和转子预热到试验温度,并使其达到稳定状态。门尼粘度计在空腔运转时,门尼值记录器上的门尼值应在0±0・5范围内。检查模腔和转子上有无遗留胶料,要给予及时清理。
2、打开模腔,将转子插入带孔胶片的中心孔内,并将转子放入模腔中,再把另一块胶片放在转子上面,迅速关闭模腔预热试样。
测定低粘度或发粘试样时,可以在试验与模腔、转子之间衬以0,03mm厚的聚酯薄膜,以便清除试验后的试样。这种薄膜可能会影响试验结果。
3、试验预热1min时,转子转动(4min)。所获得的数值为该试样的门尼粘度值,如不是连续记录,则应在规定的读数时间前30s内观察刻度盘上的门尼值。
4、打开模腔(自动控制的设备到时间自动打开模腔),取出转子,将转子上胶料取下,清理模腔内和转子上的余胶,将转子插回模腔。
5、打印记录的曲线和各种实验结果。
六、试验结果表示
一般试验结果应按如下形式表示:
50ML100oC
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式中:50M—粘度,以门尼值为单位;
L—大转子
1—预热时间,1min
4—转动时间,4min
100°C—试验温度。
。用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品的门尼值。
两个试验结果的差值不得大于2个门尼值,否则应重复试验。
七、试验影响因素
1、炼胶工艺和胶料停放时间
橡胶的塑炼、混炼和薄通等工艺对门尼粘度值有较大的影响,即与试样制备方法有关因此在做比较试样时,试样的制备要在同一方法和工艺下进行;胶料的停放条件和时间对粘度试验结果有一定影响,不可放置过久,不同的气候条件采取不同的停放时间,以免胶料在停放过程中有焦烧倾向。
2、试验温度
试验温度的波动会引起胶料粘度的波动,导致转矩值发生变化,门尼曲线出现波动,带来试验误差。因此试验温度范围要严格控制在规定的范围内,以确保试验数据的准确性
3、装胶量
由于模腔的容积是一定的,装胶量的多少会影响模腔内转子的转动。如若试样没有充满模腔,影响试验数据的重现性,所得门尼值不准确。
4、预热时间
预热时间直接影响到胶料的初始门尼值的高低,应严格控制预热时间。
5、转子新旧程度
转子在长期使用之后,其表面花纹会受到磨损,会出现打滑现象,影响试验结果,应予及时更换。
八、参考标准
GB/—2000
ISO289—1:1994
九、试验报告试验样品说明;所用仪器型号及制造商;试验条件(环境温度、试验温度、预热时间、转动时间);门尼值