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(依据标准:GB/T16489-1996
《水和废水监测分析方法》第四版)
含义及有关质量或排放标准
硫化物含义
水中硫化物包括溶解性的HS、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、
2
酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物是水体污染的一项重要指标。地下水〔特别是温泉水〕及生活污水,通常含有硫化物,其中一局部是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐复原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、造纸、印染和制革等工业污水也含有硫化物。
硫化物(以S2-计)的地表水质量1或污水排放标准2-3
分类
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
质量或排放标准
地表水1 ≤

单位:mg/L
1

-
- -
(水源)

(准水源)

- -

- -
污水〔3 黄浦江上游
水源保护区〕
污水2〔一切排污位〕污水3
注:1-地表水环境质量标准〔GB3838-2023〕
中华人民共和国污水综合排放标准〔GB8978-1996〕
上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
1 分析方法亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)
硫化物碘量法《水和废水监测分析方法〔第四版〕》
方法原理
硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
干扰及消退
试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反响的复原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及局部重金属离子也干扰测定。,样品中干扰物的最高容许含量分别为:S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、
Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化—吹气—吸取预处理后,悬浮物、
色度、浊度亦不干扰测定,但SO32-分别不完全会产生干扰。承受硫化锌沉淀过滤分别SO32-,可有效消退30mg/LSO32-的干扰。
方法的适用范围
本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。当试样体积为200ml,,。
仪器和设备
1)酸化—吹气—吸取装置。
2)恒温水浴,0~100℃。
150ml或250ml碘量瓶。
25ml或50ml棕色滴定管。
试剂
试验用水为除氧水,于去离子水中通入纯氮气至饱和,以除去水中的溶解氧。
1〕盐酸〔HCL〕:ρ=。
2〕磷酸〔H3PO4〕:ρ=。
3〕乙酸〔CH3COOH〕:ρ=。
载气:高纯氮,%。
盐酸溶液:〔1+1〕,用盐酸1〕配制。
6〕磷酸溶液:〔1+1〕。
7〕乙酸溶液:〔1+1〕。
氢氧化钠溶液:C(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠溶于500ml水中,冷却至室温,稀释至1000ml。
1
2
乙酸锌溶液:C(Zn〔CH3COO〕)=1mol/L。称取220g乙酸锌(Zn〔CH
2·2H2O),溶于水并稀释至1000ml,假设混浊须过滤后使用。
3COO〕
1
***钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=℃烘干2h的基准或优级纯***,稀释至1000ml。
1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
碘化钾。
硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=。
配制:〔Na2S2O3·5H2O)
〔Na2CO3〕溶于水中,转移到1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
1
标定:于250ml碘量瓶内,参加1g碘化钾及50ml水,参加***,参加盐酸溶液5ml,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,参加1ml淀粉指示液,连续滴定至蓝色刚耗消逝,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度C〔mol/L〕由下式求出:
C=*(V-V)
1 2
式中:V——滴定***钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量〔ml〕;
1
V——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准用量〔ml〕;
2
——***钾标准溶液的浓度〔mol/L〕。
硫代硫酸钠标准滴定液C(Na2S2O3)=:,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。
碘标准溶液C(1/2I)=:,参加40g
2
碘化钾加适量水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
碘标准溶液C(1/2I)=:
2
容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。
采样与保存
采样时,先在采样瓶中参加肯定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使成碱性并生成硫化锌沉淀。通常状况下,/L的氢氧化钠溶液,使水样的PH值在
10~12之间。遇碱性水样时,应先留神滴加乙酸溶液调制中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样布满时马上密塞保存,留意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应马上分析,否则应在4℃避光保存,尽快分析。
步骤
试样的预处理
连接好酸化—吹气—吸取装置,通载气检查各部位气密性。
,用水稀释至50ml。
1
取200ml现场已固定并混匀的水样于反响瓶中,放入恒温水浴锅,装好导气管、加酸漏斗和吸取瓶。开启气源,以400ml/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气,关闭气源。
向加酸漏斗参加〔1+1〕磷酸20ml,待磷酸全部流入反响瓶后,快速关闭活塞。
开启气源,水浴温度把握在60~70℃时,以75~100ml/min的流速吹气20min,以300ml/min流速吹气10min,再以400ml/min流速吹气5min,赶尽最终残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个碘量瓶中硫化物的含量。
测定
于上述两个吸取瓶中,;再加5ml盐酸溶液,密塞混匀。在暗处放置10min,,参加1ml淀粉指示液,连续滴定至蓝色刚好消逝为止。
空白试验
以水代替试样,参加与测定试样时一样体积的试剂,按前述步骤进展空白试验。
结果表示
预处理二级吸取的硫化物含量Ci(mg/L)按下式计算:Ci=C(V-V)**1000/V (i=1,2)
0 i
式中:V——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量〔ml〕;
0
V——滴定二级吸取硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量〔ml〕;
i
V——试样体积〔ml〕;——硫离子〔1/2S2-〕摩尔质量〔g/mol〕;C——硫代硫酸钠标准溶液浓度〔mol/L〕;
试样中硫化物含量C(mg/L)按下式计算:
C=C+C
1 2
式中:C——一级吸取硫化物含量(mg/L);
1
C——二级吸取硫化物含量(mg/L)。
2
周密度和准确度
四个试验分析含硫〔S2-〕,%;
1
%;%~%。
上述吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定适宜的吹气速度。
假设水样SO2-浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,3
并将硫化物沉淀连同滤纸转入反响瓶中,用玻璃棒捣碎,参加200ml,转入预处理装置进展处理。
当参加碘标准溶液后溶液为无色,说明碘化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄色为止。空白试验亦应参加一样量的碘标准溶液。
722S分光光度计操作规程
使用前预备工作
使用本仪器前必需认真阅读说明书,严格依据说明书所述规程操作;
预热:仪器开机后灯及电子局部需热平衡,故开机预热30min后才能进展测试工作,如紧急应用时请留意随时调0,调100%T。
根本操作步骤
调零:
目的:校正根本读数标尺两端〔协作100%T调整〕,进入正确测试状态;调整开机:开机预热30min后,转变测试波长时或测试一段时间后,以及作高精度测试前;
操作:翻开试样盖〔关闭光门〕或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能自动调整零位;
%T
1
目的:校正根本读数标尺两端〔协作调零〕,进入正确测试状态;
调整开机:开机预热后,转变测试波长或测试一段时间后,以及作高精度测试前;
操作:将参比溶液置入样品室光路中,盖上样品室盖〔同时翻开光门〕,按下“100%T”键即能自动调整100%T〔一次有误差时可加按一次〕;
注:调整100%时整机自动增益系统可能影响0%,调整后请检查0%,如有变化可重调0%一次。
调整波长
使用仪器上唯一的旋钮,即可便利地调整仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示,读出波长时目光垂直观看;
注:本仪器因承受机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm~1000间纯在稍微金属摩擦声,属正常现象。
转变试样槽位置让不同样品进入光路
仪器标准配制中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来转变,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后推动一下以确保定位正确;
确定滤光片位置
本仪器备有削减杂光,提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来转变位置;
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前〔见机内印字指示〕,通常不使用此滤光片时,可将拨杆置在400-1000nm位置;
注:如在380-1000nm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,则仪器将消灭不正常现象。〔如噪声增加,不能调整100%T等〕
转变标尺
本仪器设有四种标尺:
:用来对透亮液体和透亮固体测量透点;
: 用来承受标准曲线法或确定吸取法,在作动力学测试时亦能利用本系统;
:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;
1
:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子后的浓度直读;
各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示,开机初始状态为TRANS.,每按一次挨次循环;
测量吸光值
将样品置入样品室,调整标尺置于“ABS.”,盖上样品室盖,读出样品吸光度;
仪器使用完毕后,关闭电源,盖好防尘罩,填写仪器使用状况记录。
仪器维护及留意事项
试样室底不应沉积有不留神泼洒的溶液。
光束出入口局部的石英窗板,不应沾有指纹以及其他污物。
比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净,存于盒中备用。
每月清洁仪器外表,请勿使用乙醇***等有机溶剂,做好维护记录。
假设觉察特别状况应准时报告主管人。
仪器使用时应留意仪器在有效检定周期内。
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