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亚***盐氮测定方法
亚***盐氮测定方法
关键词:生活饮用水,亚***盐氮,测定
水中亚***盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚***盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚***盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚***盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。
水中亚***盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚***盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚***盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚***盐氮。
一、分光光度法
测定原理
在以下,水中亚***盐与氮基苯磺酰***重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二***产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。
1、方法依据
《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006
2、测定范围
本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚***盐氮。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚***盐氮的含量。
水中三******产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。
3、试剂
(1)氢氧化铝悬浮液
称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含***离子(用***银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。
(2)对氨基苯磺酰***溶液:(10g/L)
(3)盐酸N-(1萘)-乙二***溶液(L)
(4)亚***盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]:
称取在玻璃干燥器内放置24h的亚***钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL***仿保存(本试剂剧毒)。
(5)亚***盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:
取标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。
(6)仪器
具塞比色管50mL
分光光度计

(1)若水样中浑浊度或色度过大,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。
(2)先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。
(3)另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况定。
(4)向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰***溶液。摇匀后放置2-8min,加入盐酸N-(1萘)-乙二***溶液。立即混匀。
(5)于540nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L,改用3cm比色皿。
(6)绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚***盐氮的含量。
5、计算
ρ(NO2——N)=m/V
式中:ρ(NO2——N)----水样中亚***盐氢的质量浓度,㎎/L
m----从标准曲线上查得样品中亚***盐氢的质量,mg
v----水样体积,mL
二、比色法
原理同分光光度法测定水中的亚***盐氮
1、仪器
具塞比色管50mL
比色器
2、试剂
对氨基苯磺酰***溶液:(10g/L)
盐酸N-(1萘)-乙二***溶液(L)
3、分析步骤
(1)先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。
向水样分别加入1mL对氨基苯磺酰***溶液。摇匀后放置2-8min,加入盐酸N-(1萘)-乙二***溶液。立即混匀,10min后比色。
三、结果讨论
1、重氮偶合分光光度法
(1)标准溶液测定如表一
序号
加标液(ml)
C(浓度)
A(吸光度)
1
2
3
4
5
6
7
8
表一
(2)标准曲线如图一