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治伤活血胶囊质量标准研究
关键词:治伤活血胶囊;当归;三七;冰片;丹参;骨碎补;TLC;HPLC
摘要:目的:建立治伤活血胶囊(当归;三七;冰片;丹参;骨碎补)的质量标准。方法:以冰片;丹参***IIA为对照品,以当归;三七为对照药材进行薄层色谱鉴别,以阿魏酸为对照品,采用高效液相色谱方法进行含量测定。结果:%,%,薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:结果准确,方法重复性好。
治伤活血胶囊由当归、三七、乳香(制)、冰片、土鳖虫、自然铜(煅)、丹参、骨碎补八味药经提取加工制成。具补血活血,调经止痛,润肠通便之功效,用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,肠燥便秘,风湿痹痛,跌打损伤,痈疽疮疡等症。为有效控制药品的质量,本文采用TLC法对当归;三七;冰片;丹参进行了定性鉴别,并采用了HPLC法对该方中当归主成分阿魏酸进行了定量控制。
1、仪器与试药
AgilentG1311AQuatPump,G1314AVWD,G1379ADEGASSER,AT-330柱温箱,Thermo-C18(250mm×,5um)色谱柱,硅胶G薄层板(自制)。冰片对照品(中国药品生物制品检定所提供,编号为110743—200504)。三七对照药材为阳性对照(中国药品生物制品检定所,批号:
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120941—200807),丹参***IIA对照品为阳性对照(中国药品生物制品检定所,批号:110766—200417),当归对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:120927—200512)阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0773-9910)塞多利斯全自动电子天平,SG2200H超声波清洗器;色谱纯甲醇,其它试剂均为分析纯。
2、定性研究
。
取本品内容物1g,加石油醚(30-60℃)15ml,超声处理2-3分钟,滤过,滤液低温浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30-60℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。取缺冰片的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)—醋酸乙酯(19:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105摄氏度烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无干扰(图1)。
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图1冰片的TLC图
1、冰片对照品2、3、4、供试品溶液5、缺冰片阴性对照溶液
取本品内容物6g,加***40ml,超声处理10分钟,滤过,残渣备用,滤液挥去***,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性样品液按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。阴性对照液色谱无干扰(图2)。
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图2当归的TLC图
1、当归对照药材2、3、4、供试品溶液5、缺当归阴性对照溶液
取【鉴别】()项下***提取后的残渣,挥尽***,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇30ml同法制成对照药材溶液。取缺三七的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—醋酸乙酯—水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同的主斑点;紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光主斑点。
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阴性对照液色谱无干扰(图3)。
日光下荧光下
图3三七的TLC图
1、三七对照药材2、3、4、供试品溶液5、缺三七阴性对照溶液
取本品内容物6g,加醋酸乙酯20ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品。另取丹参***11A对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。取缺丹参的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。
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阴性对照液色谱无干扰(图4)。
图4丹参的TLC图
1、丹参***IIA对照品2、3、4、供试品溶液5、缺丹参阴性对照溶液
3、定量研究
;乙***—甲醇—1%醋酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20ug的溶液,即得。
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,精密称定,置具塞锥形瓶中,%碳酸钠溶液20ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)30分钟,提取液移至离心管中,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,取上清液,置分液漏斗中,%的碳酸钠溶液洗涤3次,每次10ml,洗液并入同一分液漏斗中,用2%***化钠溶液饱和的***洗涤3次,每次20ml,弃去***液,水溶液用盐酸调节ph值至1-2,再用2%***化钠溶液饱和的***振摇提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要时离心消除乳化层,合并***提取液,回收***至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(避光操作)。测定时用微孔滤膜()滤过,取20μl进样。
阴性对照溶液的制备按处方取不含当归的其它药材制成阴性对照样品,按供试品溶液制备方法制备,以上三种溶液按上述色谱条件进样,测定。结果阴性对照在阿魏酸峰相应的保留时间处无干扰。见图6。
图6-1阿魏酸对照品溶液及治伤活血胶囊供试品溶液HPLC图谱
阿魏酸对照品溶液HPLC图谱
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治伤活血胶囊供试品溶液HPLC图谱
缺当归的阴性样品溶液HPLC图谱
,置50ml量瓶中,加甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度。摇匀(212ug/ml),再分别精密吸取对照品母液适量,用甲醇溶液稀释成不同浓度的对照品溶液:、、、、。分别精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各20ul,按正文中色谱条件分析,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,进样阿魏酸的量为横坐标绘制标准曲线(见阿魏酸对照品溶液标准曲线图),计算得回归方程:Y=5087215X+228190,R=。表明阿魏酸在
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~。具体数据及标准曲线见下表。
线性关系考察结果
阿魏酸浓度(ug/ml)
阿魏酸的量(ug)
峰面积
8797145
以峰面积积分值为纵坐标,阿魏酸的量为横坐标绘制标准曲线(见阿魏酸对照品溶液标准曲线图):
阿魏酸对照品溶液标准曲线图
计算得回归方程:Y=5087215X+228190,R=。~。
,研细,精密称定,按【含量测定】项下的方法制备供试品溶液,进样,测定,然后分别于第2小时、4小时、6小时、8小时分别进样,测定,对其稳定性进行考察。结果见下表。
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稳定性试验结果
放置时间(h)
峰面积
RSD%
0
2
4
6
8
精密吸取阿魏酸对照品溶液()20μl,重复进样5次,测定峰面积,(结果见表4),阿魏酸峰面积积分值的相对标准偏差小于2%,表明此法精密度良好。
表4精密度试验结果
实验次数
峰面积
RSD%
1
2
3
4
5
2222543
2150592
分别取同一批治伤活血胶囊样品5份,按正文中含量测定项下方法试验,测定阿魏酸的含量,结果见表5。%,表明此法重复性良好。