文档介绍：治伤活血胶囊质量标准研究
关键词:治伤活血胶囊;当归;三七;冰片;丹参;骨碎补; TLC;HPLC
摘要:目的:建立治伤活血胶囊(当归;三七;冰片;丹参;骨碎补)的质量标准。方法:以冰片;丹参***IIA为对照品,以当归;三七为对照药材进行薄层色谱鉴别,以阿魏酸为对照品,采用高效液相色谱方法进行含量测定。结果:%,%,薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:结果准确,方法重复性好。
治伤活血胶囊由当归、三七、乳香(制)、冰片、土鳖虫、自然铜(煅)、丹参、骨碎补八味药经提取加工制成。具补血活血,调经止痛,润肠通便之功效,用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,肠燥便秘,风湿痹痛,跌打损伤,痈疽疮疡等症。为有效控制药品的质量,本文采用TLC法对当归;三七;冰片;丹参进行了定性鉴别,并采用了HPLC法对该方中当归主成分阿魏酸进行了定量控制。
1、仪器与试药
Agilent G1311A Quat Pump,G1314A VWD,G1379A DEGASSER,AT-330柱温箱,Thermo- C18(250mm×,5um)色谱柱,硅胶G
薄层板(自制)。冰片对照品(中国药品生物制品检定所提供,编号为110743—200504)。三七对照药材为阳性对照(中国药品生物制品
检定所,批号:120941—200807),丹参***IIA对照品为阳性对照(中国药品生物制品检定所,批号:110766—200417),当归对照药材(中国
药品生物制品检定所,批号:120927—200512)阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0773-9910)塞多利斯全自动电子天平,SG2200H超声波清洗器;色谱纯甲醇,其它试剂均为分析纯。
2、定性研究
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取本品内容物1g,加石油醚(30-60℃)15ml,超声处理2-3分钟,滤过,滤液低温浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30-60℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。取缺冰片的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)—醋酸乙酯(19:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105摄氏度烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无干扰(图1)。
图1冰片的TLC图
1、冰片对照品 2、3、4、供试品溶液5、缺冰片阴性对照溶液
取本品内容物6g,加***40ml,超声处理10分钟,滤过,残渣备用,滤液挥去***,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性样品液按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙
酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。阴性对照液色谱无干扰(图2)。
图2当归的