EDTA容量法测定总铁量.doc

文档介绍：深圳市立兴润滑油有限公司
冷轧用轧制乳化液分析方法LG/T105
EDTA容量法测定总铁量
主题内容与适用范围:
本标准规定了用EDTA法测定总铁量。
本标准适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中总铁含量的测定。
测定范围:10-500mg/L。
方法提要:
试样用酸溶解,加入过氧化氢将铁氧化至三价,以磺基水杨酸作指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
试剂:
盐酸: ()分析纯
过氧化氢:(30%)分析纯
氢氧化钠溶液:(30%)水溶液
磺基水杨酸溶液:(5%)水溶液
锌标准溶液:C(Zn)= (配制方法见附1)
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:C(EDTA)= (配制方法见附2)
铬黑T指示剂:1%的铬黑T-三乙醇溶液
氨水-氯化氨缓冲溶液(PH=10)
分析步骤:
,置于200ml带有沸石的烧杯中,加入5ml盐酸,1ml过氧化氢,(注:如测定为三价铁,可不加过氧化氢),于平板加热器上煮沸10~15分钟后,取下加入50ml热水(注:油浓度不高时可不加),用氢氧化钠调节溶液的 PH=2~,滴加5~10滴磺基水杨酸溶液,用EDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。
分析结果:
Fe(mg/L)=C×V××1000/V0
式中:C — EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L
V —滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V0 —试样的体积,ml
—铁的摩尔质量,g/mol
允许差:
同一实验室两个平行分析结果的差值,应符合下表规定:
铁含量
10-100
>100-200
>200-400
>400-500
允许差
4
6