文档介绍：G0006 第一基准试剂(容量)重铬酸钾含量测定恒电流库仑滴定法
G_0006
第一基准试剂(容量)重铬酸钾重铬酸钾含量的测定恒电流库仑滴定法
1 范围
%~%第一基准试剂(容量)重铬酸钾含量的测定。
2 原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电
极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析
法的原理是基于法拉第电解定律,其数学表达如式(1):
M
m= It··············································· (1)
F
式中:m 电极反应产物的质量,g;
M 该物质的摩尔质量,g/mol;
F 法拉第常数,As/mol;
I 电解时通过溶液的电流,A;
t 电解的时间,s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应,
用电化学分析方法来指示反应终点。通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量,从而求
得被测物质的含量。本方法采用恒电流下在铂阴极上电解产生的亚铁离子与待测定的重铬酸
根反应测定重铬酸钾的含量。
3 试剂
硅酸钠:分析纯。
硫酸溶液〔c(H2SO4)=2 mol/L〕:量取111mL硫酸(
=),缓缓注入约700mL水
中,冷却,稀释至1L。
硫酸铁(Ⅲ)铵硫酸溶液:(Ⅲ)铵(分析纯),溶于少量硫酸溶液()中,
再用硫酸溶液()稀释至1 L,必要时经砂芯漏斗过滤。
硫酸亚铁溶液:称取硫酸亚铁(分析纯)约10g,溶于100mL硫酸溶液()中。
重铬酸钾溶液〔c(K2Cr2O7)= mol/L〕:,稀
释至1 L。
高纯氮:%。
4 仪器设备
砝码:克组,年变化小于10μg;毫克组,年变化小于4μg。
恒温油槽:℃。
恒电流库仑滴定电路(见图1):
图1 恒电流库仑滴定电路
1稳流电源;2标准电阻;3标准电池;4检流计;
5电解池;6假负载;7计时器
a. 直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源,具有
610mA两种输出电流,电流值用补偿法确定。
b. 标准电池:年变化小于10μV。
c. 标准电阻:10Ω,;100Ω,年变化小于1 mΩ。
d. 计时器:至少要有六位数字,最小可读到1 ms。
e. 直流辐射式检流计:内阻<100Ω,临界外阻<1 000Ω,分度值<310-9A/分度。
终点指示电路(见图2):
铂电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,。
图2 终点指示电路
电解池装置(见图3):
图3 电解池装置
1白橡胶塞;2铂工作电极;3铂指示电极;4饱和甘汞电极;
5氮气进气管;6氮气出气管;7加样孔;8搅拌子;9硅凝胶
塞;10铂电极;11活塞1;12活