文档介绍：G0308 %过氧化氢杂质砷含量的测定目视比色法
G_0308
%过氧化氢杂质砷含量的测定目视比色法
范围
本标准适用于化学试剂%过氧化氢杂质砷含量的测定。
砷最高含量:优级纯:%;分析纯:%。
原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将 AsV还原为 AsⅢ,加锌粒与酸作用,产生
新生态氢,使 AsⅢ进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色
的汞砷化物,可用于砷的目视比色法测定。
试剂
%氢氧化钠溶液;
盐酸;
碘化钾;
氯化亚锡溶液400gL。
仪器设备
定砷器:如图所示;
锥形瓶。
定砷器
图
广口瓶; 胶塞; 玻璃管;
玻璃管上端管口; 玻璃帽
试样制备
按产品标准的规定取样并制备试液,样品须称准至。
操作步骤
量取样品,加%氢氧化钠溶液,在水浴上蒸干,加水,再蒸干,
残渣溶于水中,加6 mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾及02mL氯化亚锡溶液400gL,摇
匀,放置10min。加25g无砷锌,立即按图)装好装置1),于暗处在25~30℃放置1~15h。
溴化汞试纸所呈棕黄色与标准溶液的颜色比较。
标准是取的砷杂质标准液,稀释至,与同体积样品溶液同时同样处
理。
注:测定前将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口及玻璃帽之间,用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃
管的上端管口固定。
不确定度
由试验中各项不确定度分量得到总合成不确定度。
参考文献